TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 324:1998

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT PROPARGITE

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Pesticide contain the active ingredient of propargite

Physical, chemical properties and analysis

Giới thiệu

Hoạt chất: propargite

O

 

C(CH3)3

 

OSO2CH2C CH

Tên hoạt chất: Propargite

Tên hoá học: Sulfurous acid, 2- [ 4-(1,1- dimethyl-ethyl) phenoxy] cyclohexyl – 2- propynyl este.

Công thức phân tử: C₁₉H₂₆O₄S

Khối lượng phân tử : 350,0

Nhiệt độ sôi: 475 ^oC ở 1,9 Pa

áp suất hơi: 0,006 m Pa ở 25 ^oC

Độ hoà tan: Tan hoàn toàn trong hầu hết các dung môi hữu cơ

Dạng bên ngoài: Chất lỏng nhớt mầu nâu

Độ bền: Bền ở điều kiện thường.

1. Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này áp dụng cho propargite kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 73% hoạt chất propargite dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

2. Quy định chung:

2.1. Lấy mẫu: Theo quy định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV/QĐ ngày 15/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.

2.2. Hoá chất thuốc thử:

Thuốc thử, hoá chất, dung môi dùng trong tiêu chuẩn này là loại TKPT

2.3. Cân sử dụng trong tiêu chuẩn này có độ chính xác: 0,00001 g, 0,0001g.

2.4. Các phép thử phải tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử và kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. Sai số giữa các lượng cân mẫu thử được đánh giá theo TC-45-89.

3. Propagite kỹ thuật:

Propagite kỹ thuật là chất lỏng nhớt mầu hổ phách với thành phần chính là propargite và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.

3.1. Yêu cầu kỹ thuật:

Các chỉ tiêu hoá lý của propargite kỹ thuật phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 1:

Bảng 1

Tên chỉ tiêu	Mức quy định
1. Dạng bên ngoài	Chất lỏng nhớt mầu hổ phách
2. Tỷ trọng ở 20 oC	1,085 – 1,115
3. pH ở 25 oC	7
4. Hàm lượng propargite công bố A g/kg (không nhỏ hơn 900 g/kg)	A ± 25 g/kg

3.2. Phương pháp thử:

3. 2.1. Xác định dạng bên ngoài: bằng mắt thường, chất lỏng nhớt mầu hổ phách.

3.2.2. Xác định tỷ trọng:

Theo: TCVN 3731 -82.

3.2.3. Xác định pH:

Theo: TC- 03-87 nhưng dùng dichloromethane để pha loãng.

3.2.4. Xác định hàm lượng propargite:

3.2.4.1. Nguyên tắc.

Hàm lượng propargite được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID), dùng docosane làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số đo diện tích hoặc chiều cao píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.

3.2.4.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị:

Chất chuẩn propargite đã biết trước hàm lượng

Chất nội chuẩn docosane

Dichloromethane

Khí Nitơ 99,9%

Khí Hydro 99%

Bình định mức dung tích 10 ml, 25 ml, 50 ml.

Pipet có chia vạch

Cân phân tích

Máy sắc ký khí

Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí

Máy tích phân kế

Cột sắc ký thuỷ tinh (2m x 4mm), nhồi 3% Silicon SE-30 tẩm trên shimalite W-AW-DMCS, 80-100mesh

Micro xylanh bơm mẫu có chia vạch đến lml

3.2.4.3. Chuẩn bị dung dịch.

3.2.4.3.1. Dung dịch nội chuẩn.

Cân khoảng 0,75g docosane chính xác tới 0,0001g vào bình định mức l0ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng dichloromethane.

3.2.4.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn propargite chính xác với 0,00001g vào bình định mức l0ml. Dùng pipet thêm chính xác lml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và định mức tới vạch bằng dichloromethane (bảo quản trong tủ lạnh).

3.2.4.3.3.Dung dịch mẫu thử.

Cân lượng mẫu thử có chứa 0,01g propargite chính xác tới 0,00001g vào bình định mức l0ml. Dùng pipet thêm chính xác lml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và định mức tới vạch bằng dichloromethane.

3.2.4.4. Các thông số máy.

Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 230 ^oC

Nhiệt độ detector : 280 ^oC

Nhiệt độ lò : 195 ^oC

Khí ni tơ : 55ml/phút

Khí hydro : 50ml/phút

Khí nén : 30ml/phút

3.2.4.5. Tiến hành phân tích.

Bơm vào máy lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần, độ lệch cho phép giữa các lần bơm không quá 1%.

3.2.4.6. Tính toán kết quả:

Hàm lượng hoạt chất propargite (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

 

Trong đó :

F_m: Tỷ số trung bình diện tích giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn

F_c :Tỷ số trung bình diện tích giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn

m_c: Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất propargite là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

4. Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 73 % hoạt chất propargite dạng nhũ dầu.

Thuốc BVTV có chứa 73% hoạt chất propargite dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 73% khối lượng hoạt chất propargite với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.

4.1. Yêu cầu kỹ thuật

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc BVTV chứa 73% propargite dạng nhũ dầu phải phù hợp với quy định trong bảng 2

Bảng 2

Tên chỉ tiêu	Mức quy định
1. Dạng bên ngoài	Chất lỏng trong suốt màu nâu nhạt
2. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn D)
– Độ tự nhũ ban đầu	Hoàn toàn
– Độ bền nhũ tương sau 30 phút lớp kem lớn nhất	2ml
– Độ bền nhũ tương sau 2h lớp kem lớn nhất	4ml
– Độ tái nhũ sau 24h	Hoàn toàn
– Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24h lớp kem lớn nhất	4ml
3. Hàm lượng propargite tính theo % khối lượng	73 ± 2

4.2. Phương pháp thử:

4.2.1 Xác định dạng bên ngoài: bằng mắt thường, chất lỏng trong suốt mầu nâu.

4.2.2. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo TCVN – 3711-82, mục 3.5.

4.2.3. Xác định hàm lượng propargite:

Theo mục 3.2.4

5. Tài liệu tham khảo:

FAO Specification for Plant Protection Products (AGP: CP/206)

The Pesticide Manual (Tenth edition)

Manual on the Development and Use of FAO Specifications for Palnt Protection Products (Fourth edition)

Tài liệu đăng ký của hãng UNIROYAL CHEMICAL

TC-03-87

TC-45-89

TCVN – 3731 – 82

TCVN 3711-82 mục 3.5.