Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn ngành 10TCN 811:2006 về phân bón – Phương pháp xác định coban tổng số bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
TIÊU CHUẨN NGÀNH
10TCN 811:2006
PHÂN BÓN – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH COBAN TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng Coban tổng số trong các loại mẫu phân bón có chứa Coban
2. Tiêu chuẩn trích dẫn
10TCN 301-2005 Phân tích phân bón – Phương pháp lấy mẫu, chuẩn bị mẫu
3. Quy định chung
3.1. Lấy mẫu, xử lý mẫu
Lấy mẫu, chuẩn bị mẫu theo 10TCN 301-2005
3.2. Đơn vị nồng độ sử dụng trong phép đo
Đơn vị nồng độ sử dụng trong phép đo là một phần triệu (gọi là ppm), được biểu thị theo 2 cách:
– Đối với mẫu là chất lỏng khi tỷ trọng dung dịch mẫu bằng một, đơn vị nồng độ ppm là microgam/mililít (viết tắt mg/ml) hay miligam/lít (viết tắt mg/L)
– Đối với mẫu là chất rắn đơn vị nồng độ ppm là microgam/gam (viết tắt mg/g), hay miligam/kilogam (viết tắt mg/Kg)
4. Phương pháp xác định hàm lượng Coban
4.1. Nguyên tắc
Chuyển hoá các hợp chất chứa Coban trong mẫu thành Coban hoà tan trong dung dịch, Coban được nguyên tử hoá bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen-không khí nén, xác định hàm lượng Coban bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử với đèn catot rỗng Coban ở vạch phổ 240,7nm, khe đo 0,2nm. Sử dụng phương pháp đường chuẩn trong phép đo
4.2. Phương tiện thử
4.2.1. Hoá chất
– Hoá chất sử dụng trong phép đo phải có độ tinh khiết quang phổ (SPA)
– Axit clohydric đặc (HCl d=1,19 loại SPA)
– Axit nitric đặc (HNO3 d=1,4 loại SPA)
– Axit peclohydric đặc (HClO4 d=1,54 loại PA)
– Coban nguyên chất, hoặc clorua coban (CoCl2.6H2O loại SPA)
– Nước cất phù hợp với TCVN 4851-89 và nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W, pH 5,6 đến 6,8 tương đương với nước của thiết bị Lebconco Water props cung cấp dùng cho phân tích phổ hấp thụ nguyên tử
4.2.2. Thuốc thử
4.2.2.1. Hỗn hợp cường thuỷ HNO3 và HCl tỷ lệ 1:3 (thể tích/thể tích)
Trộn axit HNO3 đặc với axit HCl đặc tỷ lệ 1:3 (thể tích/thể tích), chuẩn bị trước khi dùng (dùng ngay)
4.2.2.2. Dung dịch 10% HCl, dung dịch 1% HCl
Lấy 236,4ml axit HCl đặc (d=1,19 loại SPA) vào cốc đã có sẵn 500ml lít nước cất siêu sạch, hoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức, được dung dịch 10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl mười lần được dung dịch 1% HCl
4.2.2.3. Dung dịch tiêu chuẩn Coban 1000mg/L (dung dịch tiêu chuẩn gốc)
Cân 1,000 gam Coban nguyên chất, hoà tan bằng 50ml dung dịch axit clohydric tỷ lệ 1:1, định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml hoặc lấy 4,0380 gam CoCl2.6H2O, hoà tan bằng 500ml dung dịch 2% HCl, định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml
Sau khi pha dung dịch tiêu chuẩn gốc phải kiểm tra và hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch tiêu chuẩn gốc, sai lệch không quá ± 2mg/L (so với dung dịch tiêu chuẩn Coban đi kèm theo máy)
4.2.3. Thiết bị dụng cụ
4.2.3.1. Thiết bị đo: Sử dụng thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử. Nguyên tử hoá mẫu bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen và không khí nén với đèn catot rỗng Coban (vạch phổ 240,7nm, khe đo 0,2nm, độ nhậy 0,12mg/ml, giới hạn phát hiện 0,01mg/ml)
Thiết bị đo gồm các phần chính sau đây:
– Máy chính AAS, đèn catot rỗng Coban (ký hiệu HCL Co)
– Máy tính và phần mềm chuyên dụng
– Bình khí nén axetylen, lắp van khí axetylen
– Máy nén không khí GAST Mo 3HBE-31T M303X (tương đương)
– Nguồn điện 220V ổn định, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA
– Hệ thống hút xả khí độc, điều hoà nhiệt độ không khí, hút ẩm
4.2.3.2. Bếp phân huỷ mẫu có điều khiển nhiệt độ từ 50 đến 400± 2oC, ống phân huỷ dung tích 250ml
4.2.3.3. Cân phân tích độ chính xác ± 0,0002gam
4.2.3.4. Pipet tự động 1; 2; 5;10ml độ chính xác ± 0,005ml
4.2.3.5. Bình định mức dung tích 10; 25; 50; 100ml độ chính xác ± 0,05ml
4.2.3.6. Rây nhựa 2mm, tủ sấy 200±2oC, phễu lọc đường kính 8mm, giấy lọc và các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm
4.3. Tiến hành thử
4.3.1. Phân huỷ mẫu
Sử dụng hỗn hợp cường thuỷ để phân huỷ mẫu*
– Cân 2±0,001gam mẫu đã được chuẩn bị theo 10TCN 301-2005 cho vào bình phân huỷ (không để dính mẫu ở cổ và thành bình)
– Thêm 15 ml hỗn hợp cường thuỷ vào mẫu, ngâm 4 giờ (hoặc để qua đêm)
– Tăng dần nhiệt độ đến 120oC, để sôi nhẹ khoảng 60 phút
– Thận trọng tăng nhiệt độ lên 200oC, duy trì khoảng 180 phút, trong bình xuất hiện khói đậm đặc, đến khi lượng axit dư trong bình còn khoảng 2ml, dung dịch trong là được
– Để nguội, thêm 5ml nước, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút
Chuyển toàn bộ dung dịch và cặn từ bình phân huỷ sang bình định mức 100ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch “A” để xác định Coban
Chuẩn bị đồng thời hai mẫu trắng không có phân bón, tiến hành cùng điều kiện như mẫu thử phân bón
* Ghi chú: Tuỳ theo kiểu loại thiết bị phân huỷ, hàm lượng Coban trong mẫu cao hay thấp, có thể giảm lượng hỗn hợp cường thuỷ và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân huỷ tới mức tối thiểu. Trường hợp dung dịch phân huỷ mẫu không “trong” cần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit pechlohydric, phân huỷ tiếp khoảng 30 phút
Theo dõi thường xuyên quá trình phân huỷ mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải cho thêm nhưng không cho quá dư)
4.3.2. Pha dung dịch dãy tiêu chuẩn Coban
– Lấy chính xác 10ml dung dịch tiêu chuẩn gốc Co 1000mg/L cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm dung dịch 1% HCl tới vạch định mức, thu được dung dịch tiêu chuẩn Co 100mg/L. Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn Co 100mg/L hai lần được dung dịch Co 50mg/L
– Sử dụng bẩy bình định mức dung tích 100ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn Co 50mg/L, dung dịch 1% HCl vừa đủ 100ml, thu được dãy dung dịch tiêu chuẩn Coban. (Xem bảng 1)
Bảng 1: Pha dung dịch dãy tiêu chuẩn Coban từ 0 đến 5mg/L *
|
Số hiệu bình |
S0 |
S1 |
S2 |
S3 |
S4 |
S5 |
S6 |
|
Nồng độ dãy tiêu chuẩn Co (mg/L) |
0,00 |
0,50 |
1,00 |
2,00 |
3,00 |
4,00 |
5,00 |
|
Dung dịch Co 50mg/L lấy vào mỗi bình (ml) |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
|
Dung dịch 1%HCl thêm tới vạch định mức |
100 |
100 |
100 |
100 |
100 |
100 |
100 |
(Đo ở vạch phổ 240,7 nm khe đo 0,2 nm)
* Ghi chú: Dẫy tiêu chuẩn Coban bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần. Mỗi dẫy tiêu chuẩn có một mẫu chuẩn kiểm tra và một khoảng giới hạn xác định (theo chỉ dẫn của nhà sản xuất thiết bị)
4.3.3. Kiểm tra thiết bị trước khi sử dụng
4.3.3.1. Kiểm tra nguồn điện
Nguồn điện cung cấp ổn định 220 ±2V, các thiết bị dùng điện đều được nối tiếp đất
4.3.3.2. Kiểm tra nguồn cung cấp khí axetylen
Hàm lượng axetylen không nhỏ hơn 99,6%, van khí axetylen dễ dàng hiệu chỉnh áp lực, áp lực khí trong bình không nhỏ hơn 600 kPa, áp lực khí đầu ra duy trì ổn định ở mức 83 đến 96 kPa (không vượt quá mức quy định của nhà sản xuất thiết bị), bình khí axetylen đã được để đứng yên lặng 24 giờ trước khi sử dụng
4.3.3.3. Kiểm tra nguồn cung cấp không khí nén
Máy nén không khí có áp lực nguồn 800 kPa, áp lực khí đầu ra ổn định (từ 350 đến 450kPa), không khí khô sạch, tuyệt đối không sử dụng bình khí oxy (theo quy định của nhà sản xuất thiết bị)
4.3.3.4. Kiểm tra hệ thống hút xả khí độc, nhiệt độ, ẩm độ
Hệ thống hút xả khí độc chuyên dụng chịu được nhiệt độ 600 oC, nhiệt độ không khí trong phòng máy ổn định (dao động không quá ±3oC), độ ẩm không khí luôn luôn thấp hơn 85%
4.3.4. Cài đặt các tham số, hiệu chỉnh và khởi động máy
4.3.4.1. Lắp đèn catot rỗng Coban vào máy, bật công tắc máy
Kết nối liên lạc giữa máy AAS và chương trình phân tích, chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa (Flame)
4.3.4.2. Cài đặt các thông số cơ bản cho đèn catot rỗng
– Ký hiệu nguyên tố (Elements): Co, số thứ tự của đèn (No)
– Cường độ dòng (Current): 15mA (thường đặt ở mức 65 đến 75% cường độ cực đại ghi trên đèn catot rỗng)
– Loại đèn (Lamps): HCL
– Vạch phổ (Wavelength) 240,7nm, khe đo (slit) 0,2nm
– Chọn “OK” cho thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt
4.3.4.3. Hiệu chỉnh đèn catot rỗng
– Hiệu chỉnh tiêu điểm chùm tia tới vị trí chính giữa đầu đốt
– Hiệu chỉnh hướng đi của chùm tia sao cho tín hiệu năng lượng của đèn có giá trị cao và ổn định nhất (xem hình H1; H2)
4.3.4.4. Hiệu chỉnh chiều cao đầu đốt
Sử dụng đầu đốt loại 10 đến 12cm cho kỹ thuật ngọn lửa axetylen-không khí nén
Hiệu chỉnh chiều cao đầu đốt tới vị trí mặt đầu đốt cách tiêu điểm chùm tia từ 2 đến 3mm (xem hình H1; H2)
4.3.4.5. Hiệu chỉnh khe đốt song song với chùm tia
Hiệu chỉnh khe đốt nằm phía dưới chùm tia và song song với chùm tia, chùm tia sẽ đi qua vùng trung tâm ngọn lửa, bề dầy của môi trường hấp thụ sẽ là lớn nhất (góc lệch a bằng không). (Xem hình H1, H2).
4.3.4.6. Hiệu chỉnh tốc độ dẫn mẫu
Hiệu chỉnh tốc độ dẫn mẫu sau khi đã bật ngọn lửa, quét mẫu chuẩn kiểm tra để hiệu chỉnh tốc độ dẫn mẫu có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất
4.3.4.7. Cài đặt các tham số cho máy AAS
– Cài đặt các tham số chính
Ký hiệu nguyên tố: Co
Vạch phổ: 240,7nm, khe đo 0,2nm
Đo chiều cao: peak. Tín hiệu: AA
Thời gian đọc: 3 giây
Số lần đọc lặp lại: 5 đến 10 lần (tuỳ theo sai số phép đo)
Chế độ ngọn lửa: C2H2-không khí nén
Tốc độ, tỷ lệ không khí/axetylen (Air/C2H2 khoảng 6/1,4)
(Và các thông số khác nếu có)
– Cài đặt các tham số đường chuẩn
Chọn phương pháp đường chuẩn
Dẫy tiêu chuẩn Coban 0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00;4,00; 5,00mg/L
Đơn vị đo mg/L
4.3.4.8. Bật ngọn lửa, hiệu chỉnh lại tỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu
Sau khi bật ngọn lửa, quét kiểm tra độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra, trong lúc quét, hiệu chỉnh lại tỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất, sau đó có thể hiệu chỉnh độ khuyếch đại tín hiệu để đạt tới độ hấp thụ như đã được quy định cho mẫu chuẩn kiểm tra *
* Ghi chú: Nếu việc hiệu chỉnh đèn và đầu đốt đã tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa không cần hiệu chỉnh lại, nếu chưa thì cần hiệu chỉnh lại
4.3.5. Xây dựng đường chuẩn
Thiết bị làm việc ở trạng thái ổn định mới xây dựng đường chuẩn (sau khoảng 20 phút ngọn lửa đã cháy đều, mầu xanh)
Mỗi đường chuẩn có ít nhất năm điểm
Hệ số tương quan của đường chuẩn không nhỏ hơn 0,9999
Mỗi đường chuẩn có một khoảng nồng độ giới hạn đo cho phép và một mẫu chuẩn kiểm tra
Trong quá trình đo mẫu, cần thường xuyên kiểm tra các giá trị của đường chuẩn (không thay đổi), nếu thay đổi phải kiểm tra, xây dựng lại đường chuẩn và đo lại mẫu
4.3.6. Đo dung dịch mẫu
4.3.6.1. Xử lý dung dịch mẫu trước khi đo
Dung dịch mẫu thường có nồng độ axit cao, hoặc nồng độ ion quá cao cần được pha loãng và xử lý môi trường nền trước khi đo (đồng nhất với điều kiện đo của dung dịch dãy tiêu chuẩn)
Quét mẫu “dung dịch A”, kiểm tra độ hấp thụ để biết cần pha loãng bao nhiêu lần, sau khi pha loãng dung dịch đo có nồng độ Coban nằm trong khoảng giữa của dãy tiêu chuẩn là tốt nhất. Cách xử lý pha loãng xem bảng 2
Bảng 2. Xử lý pha loãng dung dịch mẫu *
|
Pha loãng Hệ số F (lần) |
Lượng hút dung dịch mẫu để pha loãng ml |
Dung môi pha loãng 1% HCl ml |
Cộng(dung dịch mẫu+dung môi) ml |
|
2 lần |
5 |
05 |
10 |
|
5 lần |
5 |
20 |
25 |
|
10 lần |
5 |
45 |
50 |
|
20 lần |
Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 2 lần thành 20 lần |
||
|
50 lần |
Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 5 lần thành 50 lần |
||
|
100 lần |
Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 10 lần thành 100 lần |
||
* Ghi chú: Nồng độ axit clohydrric trong dung dịch đo khoảng từ 1 đến 2% HCl là thích hợp. Mẫu đo Cobal có nồng độ axit quá mạnh cần pha loãng nhiều lần sẽ giảm bớt được ảnh hưởng nền tới kết quả phép đo
4.3.6.2. Đo dung dịch mẫu
– Đo dung dịch mẫu trắng, đo dung dịch mẫu tiêu chuẩn Coban 0mg/L
– Đo lần lượt dung dịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch dẫy chuẩn
– Độ lệch chuẩn của phép đo RSD nhỏ hơn 5% được chấp nhận
– Đo khoảng mười mẫu phải đo kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương đương mẫu đo
– Khử hiệu ứng lưu mẫu bằng nước cất sau mỗi lần đo (5 đến 10 giây)
– Căn cứ vào số đo dung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng, hệ số xử lý môi trường nền, tính ra nồng độ Coban trong dung dịch A, suy ra hàm lượng Coban trong mẫu
4.4. Tính toán kết quả
4.4.1.Công thức tính
Khối lượng Coban trong mẫu tính theo mg/Kg (ký hiệu Co mg/Kg)
|
Co mg/Kg = |
(a – b) x F x V |
|
m |
Trong đó:
a Nồng độ dung dịch mẫu đo đã pha loãng (mg/L)
b Nồng độ dung dịch mẫu trắng đã pha loãng (mg/L)
F Hệ số pha loãng dung dịch mẫu sau phân huỷ
V Thể tích dung dịch mẫu sau phân huỷ (ml)
m Khối lượng mẫu phân huỷ (gam)
4.4.2. Sai số phép đo
Kết quả phép thử kiểm nghiệm chất lượng phân bón là giá trị trung bình của ít nhất hai lần thử lặp lại tiến hành song song, sai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với giá trị trung bình của phép thử không lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp nhận
PHỤ LỤC B
(Tham khảo)
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH COBAN TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI THIẾT BỊ PERKIN-ELMER AAS 3300
Mỗi loại thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử có một tính năng và thao tác kỹ thuật riêng, song có thể tham khảo phụ lục B để áp dụng trên các loại thiết bị tương đương
B.1. Phạm vi áp dụng. (xem mục 1.)
B.2. Tiêu chuẩn trích dẫn (xem mục 2.)
Xem tài liệu hướng dẫn của Perkil-elmer AAS 3300: -Atomic Absorption Laboratory Benchotop-Moden 3300 Atomic Absorption Spectrometer-Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrometry
B.3. Quy định chung (xem mục 3.)
B.4. Phương pháp xác định
B.4.1. Nguyên tắc (xem mục 4.1.)
B.4.2. Phương tiện thử (xem mục 4.2.)
Thiết bị Perkin-elmer AAS 3300 đi kèm theo phần mềm chuyên dụng “GEM”, nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa axetylen và không khí nén với đèn catot rỗng Coban vạch phổ 240,7nm, khe đo 0,2nm, độ nhậy 0,12mg/ml, giới hạn phát hiện 0,01mg/ml (ppm).
Thiết bị gồm các phần chính sau đây:
– Máy Perkin-elmer AAS 3300
– Đèn catot rỗng Coban (ký hiệu HCL Co)
– Máy tính và phần mềm chuyên dụng “GEM”
– Bình khí nén axetylen, lắp van khí axetylen
– Máy nén không khí GAST Model 3HBE-31T M303X
– Nguồn điện 220V ổn định, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA
– Hệ thống hút xả khí độc, hút ẩm, điều hoà nhiệt độ không khí
B.4.3. Tiến hành thử
B.4.3.1. Phân huỷ mẫu (xem mục 4.3.1.)
B.4.3.2. Pha dung dịch dãy tiêu chuẩn Coban (xem mục 4.3.2.)
B.4.3.3. Kiểm tra thiết bị trước khi sử dụng (xem mục 4.3.3.)
Áp lực khí axetylen đầu ra duy trì ổn định ở mức 96 kPa, không vượt quá 103 kPa, áp lực không khí đầu ra duy trì ổn định ở mức 450 kPa
B.4.3.4. Hiệu chỉnh và khởi động máy
Lắp đèn catot rỗng Coban vào máy, bật công tắc máy AAS (chờ một phút), bật công tắc máy tính và vào chuơng trình phân tích “GEM”, kết nối liên lạc giữa máy AAS và máy tính (AA-INST-EXE), chọn kỹ thuật phân tích
ngọn lửa (Flame), thực hiện các bước:
– Bước một: Mở cửa sổ đèn (align lamp)
Cài đặt các thông số cơ bản cho đèn catot rỗng Coban
Số thứ tự của đèn: (No)
Ký hiệu nguyên tố (Elements): Co
Cường độ dòng (Current): 20 mA
Loại đèn (Lamps): HCL
Vạch phổ (Wavelength): 240,7nm
Khe đo (Slit): 0,2nm
Chọn số thứ tự của đèn (No), thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt
|
Align lamps AA Repeak Wavelength 240,7 AGC/AIC 51 Slit 0,2 Energy Current 20,0
PMT 620 vols (250-850) |
Hiệu chỉnh đèn catot rỗng (xem mục 4.3.4.3). Năng lượng của đèn sau khi hiệu chỉnh đạt tối ưu (khoảng 50)
Hiệu chỉnh chiều cao đầu đốt (xem mục 4.3.4.4)
Hiệu chỉnh khe đốt (xem mục 4.3.4.5)
Hiệu chỉnh tốc độ dẫn mẫu: Tốc độ dẫn mẫu để ở mức 1/4 đến 1/2 vòng điều chỉnh (kiểm tra và hiệu chỉnh lại sau khi bật ngọn lửa)
– Bước hai: Mở cửa sổ defaults (ngầm định)
Chọn nguyên tố phân tích Co (Co/OK)
|
Flame Standard Condition
|
– Bước ba: Mở bốn cửa sổ theo dõi làm việc thường xuyên
Cửa sổ Display Data
Cửa sổ Flame Control
Cửa sổ Manual Control
Cửa sổ Display Calbration
Cài đặt các tham số cho máy. Mở cửa sổ tham số nguyên tố (Element Parameter), cài đặt các tham số chính (Interest -Inst)
Cài đặt các tham số chính (Interest -Inst)
|
Element Parameter |
|||||||
|
inst |
Calib |
Chechk |
QC |
Option |
|||
|
Element: |
Co |
Analyts |
… |
||||
|
Wavelength (nm): |
240,7 4Peak |
Slit. Widdth (nm): Height |
0,2 4High |
||||
|
Signal Type: |
AA |
Signal messurement: |
Time average |
||||
|
Read Time (sec): Read Delay (sec): |
3(0.1-120) 0 (0-60) |
BOC Time (sec): Rollover (Abs) |
2 (0-5) — |
||||
|
Sample Replicates |
5 (1-99) |
Standard Replicates |
5 |
||||
|
Gas Flows (L/min) Oxydant: Fuel: |
6(3.1-13) 1.4(0.5-13) |
Flame Type Flame Sensor Burner Move |
4Air/C2H2 4On 4On |
||||
|
Vertical Sampling Pos. (mm) 0,75 |
|||||||
Cài đặt các tham số đường chuẩn (Calibration – Calib)
|
Element Parameter |
||||||
|
inst |
Calib |
Chechk |
QC |
Option |
||
|
Solutions |
ID |
Concentration |
||||
|
Calib Blank (S0) |
BL |
—– |
||||
|
S1 |
Co 1 |
0.50 |
||||
|
S2 |
Co 2 |
1.00 |
||||
|
S3 |
Co 3 |
2.00 |
||||
|
S4 |
Co 4 |
3.00 |
||||
|
S5 |
Co 5 |
4.00 |
||||
|
S6 |
Co 6 |
5.00 |
||||
|
Reslope Std |
– |
– |
||||
|
Calibration Equation Calibration Units Sample Units |
Nonlinear mg/L mg/L |
|
||||
Sau khi bật ngọn lửa (F8), mở cửa sổ quét nguyên tố (Continuos graphics Co), quét kiểm tra độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra Co 7mg/L, trong lúc quét, hiệu chỉnh lại tỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (tỷ lệ không khí / axetylen là 6 / 1.4, tốc độ dẫn mẫu khoảng 1/2 đến 1/4 vòng), có thể hiệu chỉnh độ khuyếch đại tín hiệu (Expansion) để đạt được độ hấp thụ 0,200 abs
Quét kiểm tra độ hấp thụ của mẫu trên cửa sổ Continuos graphics
B.4.3.5. Xây dựng đường chuẩn (xem mục 4.3.5.)
Máy làm việc ở trạng thái ổn định mới xây dựng đường chuẩn (ngọn lửa đã cháy đều mầu xanh sau 20 phút)
Mở cửa sổ đường chuẩn (calibration), chọn phương pháp đường chuẩn
Lần lượt nhập dữ liệu và đo các mẫu dãy tiêu chuẩn
Ghi lại các số đo của mẫu chuẩn để kiểm tra trong quá trình đo mẫu
Hệ số tương quan của đường chuẩn không nhỏ hơn 0,9999
Trong quá trình đo mẫu, cần thường xuyên kiểm tra các giá trị của đường chuẩn (không thay đổi), nếu thay đổi phải kiểm tra, xây dựng lại đường chuẩn và đo lại mẫu
B.4.3.6. Đo dung dịch mẫu (xem mục 4.3.6)
Dung dịch mẫu có nồng độ axit cao, hoặc nồng độ ion quá cao cần được pha loãng và xử lý môi trường nền trước khi đo. Quét mẫu dung dịch sau phân huỷ, kiểm tra độ hấp thụ, biết cần pha loãng bao nhiêu lần, để sau khi pha loãng dung dịch đo có nồng độ Coban nằm trong khoảng giữa của dãy tiêu chuẩn là tốt nhất. (xem mục 4.3.6.1.)
Mở cửa sổ Display data. Đo dung dịch mẫu trắng, dung dịch mẫu tiêu chuẩn Co 0mg/L. Đo lần lượt dung dịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch tiêu chuẩn. Độ lệch chuẩn của phép đo RSD không lớn hơn 5%. Đo mười mẫu phải đo kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương đương mẫu đo. Khử hiệu ứng lưu mẫu sau mỗi lần đo bằng nước cất. Căn cứ vào số đo dung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng xử lý môi trường nền, tính ra nồng độ Coban trong dung dịch mẫu sau phân huỷ, suy ra hàm lượng Coban trong mẫu (xem mục 4.3.6.2)
Đồ thị đường chuẩn Coban từ 0 đến 5 mg/L
B.4.4. Tính toán kết quả (xem mục 4.4.)
