Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN8559:2010

8.4.1.8. Lập đường chuẩn (hoặc phương trình) biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ quang và nồng độ dung dịch phốt pho tiêu chuẩn.

8.4.2. Đo dung dịch mẫu (trong dung dịch B)

8.4.2.1. Lấy chính xác một lượng dung dịch B có khoảng 0,2 mg P đến 1 mg P cho vào bình định mức 50 ml (lượng hút tùy theo hàm lượng phốt pho trong dung dịch mẫu).

8.4.2.2. Các bước tiếp theo tiến hành như đo thang chuẩn, xem từ (8.4.1.4) đến (8.4.1.7).

8.4.2.3. Căn cứ vào độ hấp thụ quang và đồ thị đường chuẩn xác định được nồng độ phốt pho trong dung dịch đo, từ đó suy ra hàm lượng phốt pho trong mẫu.

CHÚ Ý 2:

1) Với mẫu có hàm lượng phốt pho hữu hiệu từ 1% P đến 5% P, lấy 20 ml dung dịch A để oxy hóa gốc xitrat, thì nồng độ phốt pho trong dung dịch B sẽ trong khoảng từ 40 mg P/l đến 200 mg P/l, lượng hút dung dịch B là 5 ml đem lên màu sẽ phù hợp với thang chuẩn.

2) Mẫu có hàm lượng phốt pho hữu hiệu cao phải pha loãng để lấy lượng dung dịch phù hợp, pha loãng phải thận trọng để tránh sai số, cần pha loãng trong bình định mức, lượng dịch lấy để pha loãng không ít hơn 5ml.

9. Tính kết quả

…

…

…

% P =

Trong đó:

a

Nồng độ phốt pho tìm được trên đường chuẩn tính bằng miligam P/lít (mg P/l);

m

Khối lượng mẫu cân đem chiết tính bằng gam (2 g);

V

Thể tích dung dịch chiết tính bằng mililít (200 ml dung dịch A);

V₁

…

…

…

V₂

Thể tích dung dịch sau oxy hóa tính bằng mililít (50 ml dung dịch B);

V₃

Thể tích dung dịch B lấy lên màu tính bằng mililít (ml);

V₄

Thể tích bình lên màu tính bằng mililít ml (50 ml);

100; 1000

Các hệ số quy đổi.

9.2. Hàm lượng phốt pho hữu hiệu quy đổi về phần trăm P₂O₅ được tính theo công thức:

…

…

…

Trong đó:

2,291               Hệ số quy đổi từ P sang P₂O₅.

9.3. Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn hơn 5% so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành lại.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả xác định lân hữu hiệu;

d) Những chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

…

…

…

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Phương pháp trắc quang xác định phốt pho

Phương pháp đo “mầu xanh molipden”

Phương pháp đo “màu xanh molipden” áp dụng cho mẫu có hàm lượng phốt pho hữu hiệu thấp, hoặc dung dịch sau phân hủy có màu vàng.

A.1. Thuốc thử

Hỗn hợp khử và tạo màu

A.1.1. Dung dịch 1, Amoni vanadat 1,25% trong H₂SO₄ 5 N;

A.1.1.1. Cân 12,5 amoni vanadat [(NH₄)₆MO₇O₂₄.4H₂O] vào cốc dung tích 1000 ml, thêm 200 ml nước nóng 60 ⁰C, khuấy tan, để nguội (dung dịch a), nếu đục phải lọc.

…

…

…

A.1.1.3. Rót từ từ dung dịch b vào dung dịch a rồi thêm nước cho đủ 1000 ml, lắc trộn đều, được dung dịch 1.

A.1.2. Dung dịch 2, Kali antimoantartrat 0,06 % (W/V trong nước).

A.1.3. Dung dịch 3, Axit ascorbic 2 % (W/V trong nước) pha dùng trong ngày.

A.1.4. Hỗn hợp ba dung dịch 1, 2, 3 theo tỷ lệ 2:1:1 (V/V/V) được hỗn hợp khử và tạo mẫu; sử dụng trong ngày.

A.2. Tiến hành thử

A.2.1. Chiết mẫu và oxy hóa gốc xitrat, xem (8.1) và (8.2).

A.2.2. Lập thang chuẩn và vẽ đồ thị đường chuẩn phốt pho, khoảng nồng độ từ 0 mg P/l đến 1 mg P/l;

A.2.2.1. Pha loãng dung dịch phốt pho gốc nồng độ 100 ppm P thành dung dịch có nồng độ 10 ppm P.

A.2.2.2. Sử dụng 6 bình định mức dung tích 50 ml, cho vào mỗi bình theo thứ tự ml dung dịch tiêu chuẩn 10 mg P/l theo bảng A.1.

…

…

…

A.2.2.4. Thêm nước tới khoảng 30 ml cho mỗi bình. Thêm 8 ml hỗn hợp khử tạo màu và thêm nước cất tới vạch mức, lắc trộn đều, để yên 20 min.

Bảng A.1 – Hướng dẫn pha thang chuẩn

Nồng độ dung dịch phốt pho
(Từ 0 mg P/l đến 1 mg P/l)

Số ml dung dịch tiêu chuẩn 10 mg P/l cho vào mỗi bình định mức dung tích 50 ml

0,0

0,0

0,2

1,0

0,4

…

…

…

0,6

3,0

0,8

4,0

1,0

5,0

CHÚ THÍCH: Thang chuẩn được lập trước khi tiến hành đo mẫu

A.2.2.5. Đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 720 nm hoặc 820 nm (ở 20 ⁰C màu bền 24 h).

A.2.2.6. Lập đồ thị đường chuẩn (hoặc phương trình) biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ quang và nồng độ dung dịch phốt pho tiêu chuẩn.

…

…

…

A.2.3.1. Lấy chính xác một lượng dung dịch mẫu sau phân hủy có khoảng 0,01 mg P đến 0,05 mg P (tùy theo hàm lượng phốt pho trong mẫu) cho vào bình định mức dung tích 50 ml.

A.2.3.2. Các bước tiếp theo tiến hành giống lập thang chuẩn từ (A.2.2.3) đến (A.2.2.5).

A.2.3.3. Căn cứ vào độ hấp thụ quang và đồ thị tiêu chuẩn xác định được nồng độ phốt pho trong dung dịch đo, từ đó suy ra hàm lượng phốt pho trong mẫu.

CHÚ Ý:

Với mẫu có hàm lượng phốt pho hữu hiệu lớn hơn 0,25 % P, thì nồng độ phốt pho trong dung dịch A sẽ lớn hơn 0,025 mg P/ml và nồng độ phốt pho trong dung dịch B sẽ lớn hơn 0,01 mg P/ml, cần phải pha loãng dung dịch B rồi lấy lượng dung dịch phù hợp thang chuẩn, không nên lấy trực tiếp lượng dung dịch B nhỏ hơn 5 ml.

A.3. Tính kết quả: Xem (9.1) và (9.2)