Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN10476:2014

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10476:2014

ISO 6656:2002

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH CÁC POLYME LOẠI POLYETYLEN

Animal and vegetable fats and oils – Determination of polyethylene-type polymers

Lời nói đầu

TCVN 10476:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 6656:2002;

TCVN 10476:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Các polyme loại polyetylen hiện nay có nguồn gốc từ vật liệu bao gói có thể gây khó khăn trong quá trình xử lý chất béo vì chúng có thể lắng đọng và gây tắc nghẽn trong đường ống, van, .v.v. Trong quá trình sản xuất xà phòng, các polyme này có thể làm xuất hiện các sợi vân mỡ và các vết không mong muốn.

 

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH CÁC POLYME LOẠI POLYETYLEN

Animal and vegetable fats and oils – Determination of polyethylene-type polymers

CẢNH BÁO – Phương pháp được quy định trong tiêu chuẩn này cần sử dụng clorofom và tetracloetylen. Đây là các chất độc hại và phá hủy tầng ozon. Tránh hít và tiếp xúc với các dung môi này. Thực hiện các thao tác trong tủ hút khi xử lý các dung môi và các dung dịch của dung môi này.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định các polyme loại polyetylen có trong dầu mỡ động vật và thực vật.

Tiêu chuẩn này áp dụng với lượng polyme nhỏ hơn 50 mg trên kilogam thì không đáp ứng được độ chụm yêu cầu (xem các kết quả về mỡ động vật 1 trong Bảng A.1).

Phương pháp này dùng cho dầu mỡ động vật và thực vật trong trường hợp cụ thể.

2. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

2.1. Các polyme loại polyetylen (polyethylene-type)

Các tạp chất hòa tan trong tetracloetylen đun sôi.

VÍ DỤ: Các polyetylen có nguồn gốc từ các vật liệu bao gói.

3. Nguyên tắc

Sau khi xử lý axit để phân hủy hết xà phòng có mặt, hòa tan phần mẫu thử trong clorofom (đưa các polyme loại polyetylen về dạng huyền phù) và lọc qua chén lọc thiêu kết có chứa lớp lót trợ lọc. Rửa, sấy và cân chén lọc cùng lượng chứa trong chén. Các polyme loại polyetylen được chiết ra khỏi chất không hòa tan bằng tetracloetylen đun sôi. Sấy và cân lại chén lọc cùng lượng chứa trong chén.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.1. Metanol, chứa không quá 0,5 % (khối lượng) nước.

4.2. Axeton.

4.3. Clorofom.

4.4. Tetracloetylen.

4.5. Dung dịch axit clohydric, trong etanol.

Trộn 1 phần thể tích axit clohydric (r₂₀ = 1,19 g/ml) với 9 phần thể tích etanol 95 % (thể tích).

4.6. Chất trợ lọc loại diatomit, đã rửa axit.

5. Thiết bị, dụng cụ

CẢNH BÁO – Các dụng cụ bằng chất dẻo có thể bị ảnh hưởng bởi dung môi (cụ thể clorofom hoặc tetracloetylen). Tiến hành cẩn thận để đảm bảo dung môi sử dụng không tiếp xúc với chất dẻo.

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

5.1. Cốc có mỏ, dung tích 1 000 ml.

5.2. Bình lọc, dung tích 250 ml và 1 000 ml.

5.3. Chén lọc thiêu kết, độ xốp loại P 40 (cỡ lỗ từ 16 mm đến 40 mm).

5.4. Bình hút ẩm.

5.5. Bộ khuấy từ, có bộ phận làm nóng.

5.6. Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ ở 103 °C ± 2 °C.

5.7. Cân phân tích.

6. Lấy mẫu

Vì các polyme thường phân bố không đồng đều trong khối sản phẩm, do đó cần chú ý để thu được mẫu đại diện.

Mẫu phòng thử nghiệm nhận được phải đúng là mẫu đại diện và mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555).

7. Cách tiến hành

CẢNH BÁO – Tránh để thuốc thử tiếp xúc với da. Không hít hơi bay lên. Thực hiện tất cả các thao tác trong tủ hút thích hợp.

7.1. Chuẩn bị mẫu thử

Làm nóng mẫu mỡ hoặc mẫu dầu đến nhiệt độ từ 110 °C đến 120 °C. Khuấy mẫu trong 3 min đến 4 min để mẫu đồng nhất hoàn toàn.

7.2. Phần mẫu thử

Cân khoảng 100 g mẫu thử (7.1), chính xác đến 0,1 g, cho vào cốc có mỏ 1 000 ml (5.1).

Đối với các mẫu dự kiến chứa hơn 500 mg các polyme loại polyetylen trên kilogam thì có thể giảm phần mẫu thử đến 50 g.

7.3. Xử lý axit

Thêm 75 ml axit clohydric trong etanol (4.5) vào phần mẫu thử, đậy cốc có mỏ và khuấy trên bộ khuấy từ (5.5) trong 5 min ở nhiệt độ từ 60 °C đến 70 °C.

Làm nguội đến dưới 35 °C rồi thêm 270 ml clorofom (4.3) và khuấy cho đến khi mỡ hoặc dầu được hòa tan (dung dịch có thể không trong). Phân tán 1,0 g chất trợ lọc (4.6) trong 30 ml clorofom (để tránh bị vón cục).

7.4. Xác định

7.4.1. Chuẩn bị lớp màng lọc bằng cách hòa khoảng 0,5 g chất trợ lọc (4.6) trong 30 ml cloroform và lọc qua chén lọc thiêu kết (5.3). Lọc các lượng chứa trong cốc có mỏ (khuấy ngay trước khi lọc) vào bình lọc 1 000 ml (5.2), hút nếu cần

7.4.2. Tráng cốc có mỏ bằng khoảng 50 ml clorofom rồi rót nước tráng từ từ qua chén lọc thiêu kết dưới lực hút, giữ mức clorofom trong chén khoảng 5 mm trên màng lọc. Tráng lại bằng 50 ml metanol (4.1), tiến hành như trên.

7.4.3. Lặp lại bước rửa, tráng chén lần lượt bằng clorofom và metanol (các phần thể tích 50 ml) cho đến khi sử dụng tổng số 150 ml clorofom và 100 ml metanol. Tiếp tục hút cho đến khi chén khô.

7.4.4. Rửa đáy chén bằng clorofom. Rửa các lượng chứa trong chén hai lần dưới lực hút bằng 25 ml axeton (4.2) để loại bỏ nước hấp thụ. Cho không khí qua chén trong 1 min.

7.4.5. Khi chén gần khô, đặt chén vào tủ sấy (5.6), cài đặt ở 103 °C và để yên từ 15 min đến 30 min.

7.4.6. Để chén nguội trong bình hút ẩm (5.4) trong 30 min và cân chính xác đến 0,1 mg. Lặp lại quy trình sấy, làm nguội và cân cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không quá 1 mg. Ghi lại khối lượng (m₁).

7.4.7. Làm nóng chén và lượng chứa trong chén đến 103 °C trong tủ sấy (5.6), sau đó rửa lượng chứa trong chén bằng 25 ml tetracloetylen đun sôi (4.4), không hút nếu có thể, sử dụng bình lọc 250 ml (5.2) sạch và khô để thu lấy dịch lọc. Lặp lại quy trình rửa thêm bốn lần, mỗi lần sử dụng 25 ml tetracloetylen đun sôi. Cho không khí qua chén trong 2 min.

7.4.8. Rửa chén bằng 50 ml axeton (4.2) để loại bỏ các vết tetracloetylen và cho không khí qua chén trong 2 min.

7.4.9. Đặt chén vào tủ sấy (5.6), cài đặt ở 103 °C và để yên trong 15 min đến 30 min. Làm nguội chén trong bình hút ẩm (5.4) trong 30 min, sau đó cân chính xác đến 0,1 mg.

7.4.10. Lặp lại quy trình rửa bằng tetracloetylen đun sôi (xem 7.4.7) và bằng axeton (xem 7.4.8), sau đó sấy, làm nguội rồi cân (xem 7.4.9) cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không quá 1 mg. Ghi lại khối lượng (m₂).

7.5. Số lần xác định

Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử.

8. Biểu thị kết quả

Hàm lượng các polyme loại polyetylen, w, tính bằng miligam trên kilgam, theo công thức:

Trong đó:

m₀ là khối lượng phần mẫu thử (7.2), tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng chén nung và chất không tan trước khi chiết (7.4.6), tính bằng gam (g);

m₂ là khối lượng chén nung và chất không tan sau khi chiết (7.4.10), tính bằng gam (g).

Lấy kết quả trung bình của các giá trị thu được trong hai phép xác định.

9. Độ chụm

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được trong phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và chất nền mẫu khác với các giá trị đã nêu.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

– mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

– phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

– phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

– tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;

– kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

 

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Một phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành ở cấp quốc tế, có 10 phòng thử nghiệm tham gia, mỗi phòng tiến hành một số các phép xác định biến thiên, cho thông tin thống kê (phù hợp với ISO 5725:19861) nêu trong Bảng A.1.

Bảng A.1 – Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Thông số	Mỡ động vật 1	Mỡ động vật 2
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ	10	9
Giá trị trung bình, mg/kg	41	184
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), mg/kg	8	15
Hệ số biến thiên lặp lại, %	20	8,4
Giới hạn lặp lại (r) (2,83 x sr), mg/kg	23	24
Độ lệch chuẩn tái lập (sR), mg/kg	14	33
Hệ số biến thiên tái lập, %	34	18
Giới hạn tái lập (R) (2,83 x sR), mg/kg	39	92

 

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu.

[2] ISO 5725:1986, Precision of test methods – Determination of repeatability and reproducibility by interlaboratory test.

[3] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[4] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

---