TIÊU CHUẨN NGÀNH 

64TCN 115:1999

CHẤT LƯỢNG NƯỚC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO DƯ TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chuẩn độ iot xác định hàm lượng clo dư trong nước thải công nghiệp trong khoảng hàm lượng từ 1 mg/l đến 15 mg/l.

2. CÁC VẤN ĐỀ CHUNG

2.1 Clo dư bao gồm clo tự do (trong dạng Cl₂, HOCl, OCl^–) và Clo liên kết (Clo liên kết với nitơ của các hợp chất amoni và oxit nitơ).

2.2 Nguyên tắc của phương pháp: Kali iodua tác dụng với Clo dự ở môi trường pH=4 giải phóng ra iot và đồng thời lượng iot này sẽ bị khử khi có mặt lượng dư thiosunfat tiêu chuẩn. Phần không phản ứng của thiosunfat sẽ được chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn iot với dung dịch hồ tinh bột làm chỉ thị.

3. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT

3.1 Dụng cụ

Các dụng cụ thuỷ tinh thông thường có trong phòng thí nghiệm

– Buret, dung tích 25ml chia vạch tới 0,1ml.

Các dụng cụ thuỷ tinh phải được ngâm bằng dung dịch natri hipoclorit 0,1g/l trong 1 giờ. Rửa dụng cụ cẩn thận và tráng kỹ với nước cất.

3.2 Hoá chất và thuốc thử

3.2.1 Các hoá chất sử dụng là loại tinh khiết hoá học (T.K.H.H) hay tinh khiết phân tích (T.K.P.T)

3.2.2 Thuốc thử : Tất cả các dung dịch đều pha trong nước cất theo mục 3.2.2

– Kali iodua, tinh thể.

– Axit photphoric, dung dịch 1M

– Hồ tinh bột, dung dịch 5g/l: Cho một lượng nhỏ nước cất vào 5 gam hồ tinh bột, trộn cho thành một khối thật nhuyễn rồi cho thêm nước cất tới 1 lít, lắc kỹ, để dung dịch qua đêm và sử dụng phần dung dịch trong.

– Dung dịch đệm axetat pH=4. Hoà tan 146g natri axetat khan hay 243g natri axetat ngậm 3H₂O trong 400ml nước, sau đó cho thêm 480ml axit axetic đặc và pha loãng đến 1 lít.

– Dung dịch tiêu chuẩn Natri thiosunfat 0,01N – Pha từ ống chất chuẩn Natri thiosunfat 0,1N trong 1000ml H₂O. Sau đó hút 100ml dung dịch này, pha loãng tiếp với H₂O và định mức tới vạch trong bình 1000ml.

– Dung dịch tiêu chuẩn 0,01N: Hoà tan 20g kali iodua trong 250ml nước vào bình định mức tới vạch. Bảo quản dung dịch trong chai thuỷ tinh mầu nâu có nút nhám.

Độ chuẩn của dung dịch chuẩn iot được xác định hàng ngày hoặc trước khi sử dụng. Tiến hành như sau:

Cho 10ml đệm axetat pH=4 và 1g kali iodua vào bình tam giác dung tích 500ml đã có trước 200ml nước cất, hút chính xác 10,0ml dung dịch natri thiosunfat vào bình. Thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột. Chuẩn độ dung dịch ngay bằng dung dịch iot pha trên cho đến khi xuất hiện màu xanh và bền trong 30 giây. Thể tích dung dịch iot đã sử dụng để chuẩn độ là V_i ml.

– Nồng độ đương lượng của dung dịch iot (C_i) tính theo công thức: 

Ci =	Vt . Ct
	Vi

Trong đó:

V_i : thể tích dung dịch iot chuẩn độ, tính bằng ml.

C_t : nồng độ dung dịch natri thiosunfat, là N.

V_t : thể tích dung dịch natri thiosunfat, V_t = 10ml

4. LẤY MẪU

Mẫu được lấy theo TCVN 5999-1995

4.1 Lấy mẫu vào bình thuỷ tinh (tránh lấy vào bình polyetylen) có nút đậy kín.

4.2 Nên xác định mẫu ngay sau khi lấy mẫu hoặc ngay trong ngày lấy mẫu.

4.3 Kỹ thuật bảo quản mẫu: Tránh ánh sáng, tránh lắc và giữ ở nhiệt độ mát.

5. TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH

Lấy 200ml mẫu nếu mẫu có hàm lượng Clo nhỏ hơn 15mg/l vào bình tam giác dung tích 500ml. Nếu mẫu có hàm lượng Clo lớn hơn 15mg/l thì lấy lượng mẫu ít hơn và pha loãng bằng nước đến 200ml.

Theo thứ tự, lần lượt cho vào bình có mẫu nước 10ml đệm axetat pH=4 và 1g kali iodua. Hút chính xác 10,0ml dung dịch tiêu chuẩn natri thiosunfat vào bình rồi thêm vào đó 1ml dung dịch hồ tinh bột.

Chuẩn độ ngay với dung dịch iot tiêu chuẩn đến khi xuất hiện màu xanh, bền trong 30 giây. Thể tích dung dịch iot tiêu tốn để chuẩn độ là V ml.

6. TÍNH KẾT QUẢ

Hàm lượng Clo dư trong nước  được tính theo công thức sau:

r (mg/l) =	Vt x Ct – V x Ci) x 35,45 x 1000
	Vm

Trong đó

V_t : thể tích dung dịch natri thiosunfat cho vào mẫu, (10ml)

C_t : nồng độ dung dịch natri thosunfat, là N.

V : thể tích dung dịch iot tiêu tốn để chuẩn độ, tính bằng ml.

C_i : nồng độ dung dịch iot, là N.

V_m : thể tích mẫu lấy xác định, tính bằng ml.

7. CÁC CHỈ DẪN RIÊNG

7.1 Phương pháp phân tích này không áp dụng cho các Clo ở dạng Clorua.

7.2 Các mẫu nước có chứa brom dư cũng được xác định theo phương pháp này.

7.3 Các chất oxi hoá khác như NO₂, Fe³⁺ không gây ảnh hưởng đến phương pháp xác định khi môi trường chuẩn độ pH=4.

7.4 Khi có mặt của Cr⁶⁺ phải loại bỏ bằng bari clorua trong dạng bari chromat trước khi xác định.