Tiêu chuẩn ngành 64TCN50:1991

TIÊU CHUẨN NGÀNH

64TCN 50:1991

THUỐC THỬ BARI SUNFAT

Bari sunfat là bột màu trắng, không tan trong nước và trong axit.

Công thức hoá học: BaSO4

Khối lượng phân tử: 233,40

1. QUY ĐỊNH CHUNG

1.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 3852-83 với lượng mẫu trung bình thí nghiệm không ít hơn 250g.

1.2 Thuốc thử dùng để phân tích phải là loại tinh khiết hoá học (TK .HH) hoặc tinh khiết phân tích (TK .PT)

1.3 Nước cất dùng để phân tích phải phù hợp với TCVN 2117-77.

1.4 Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song trên hai lượng cân mẫu thử. Kết quả là trung bình cộng mà kết quả phân tích hai mẫu đó trong phạm vi sai số cho phép.

1.5 Chất lượng thuốc thử bari sunfat được đánh giá trên cơ sở các kết quả phân tích các mẫu đã lấy ở từng lô hàng.

1.6 Lô hàng là lượng sản phẩm có cùng chỉ tiêu chất lượng được đóng gói trong bao bì cùng loại.

2. YÊU CẦU KỸ THUẬT

2.1 Thuốc thử bari sunfat phải phù hợp với các yêu cầu và các mức qui định trong bảng:

3. PHƯƠNG PHÁP THỬ

3.1 Xác định hàm lượng bari sunfat.

3.1.1 Thuốc thử, dung dịch, dụng cụ và thiết bị

Cacbonat kép (NaKCO3)

Natri cacbonat, dung dịch 2%

Axit clohidric, d = 1,19

Hidro peoxit, dung dịch 30%

Axit sunfuric, dung dịch 1:1 và 1%

Chỉ thị metyl đỏ, dung dịch 1% trong nước

Bình định mức, dung tích 250ml

Chén bạch kim

Giấy lọc

Lò nung, đảm bảo nhiệt độ tối thiểu 10000C

3.1.2 Tiến hành thử.

Cân 0,5g mẫu với độ chính xác 0,0002g cho vào chén bạch kim đã lót sẵn 1g cacbonat kép (NaKCO3), trộn đều mẫu với 6g cacbonat kép (NaKCO3). Sau đó cho vào lò nung ở nhiệt độ 9500C khoảng 40 phút. Lấy chén ra để nguội, dùng nước sôi lấy khối nóng chảy ra khỏi chén, cho vào cốc dung tích 250ml, thêm nước khoảng 150ml, đun trên bếp điện cho tan khối nóng chảy. Lọc qua giấy lọc băng vàng, rửa kết tủa bằng dung dịch natri cacbonat 2% nóng mười lăm (15) lần mỗi lần 10ml. Dung dịch nước rửa dùng để xác định silic. Hoà tan kết tủa trên giấylọc bằng 50ml dung dịch axit clohidric 1:1, đun sôi cho tan kết tủa hoàn toàn. Để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 250ml, thêm nước đến vạch, lắc ký được dung dịch 1.

Lấy chính xác 100ml dung dịch 1 để xác định bari sunfat.

Cho dung dịch vào cốc dung tích 250ml, thêm vào 2 giọt hi-dro peoxit, dung dịch 30%m đun sôi. Để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 250ml, lọc qua giấy lọc khô, phễu khô, hứng dung dịch vào bình nón khô. Được dung dịch 2.

Lấy 100ml dung dịch 2, dùng dung dịch axit clohidric 1:1 trung hoà đến chuyển màu đỏ theo chỉ thị metyl đỏ 1%, cho dư 1ml axit clohidric nữa. Đun nóng dung dịch vừa thêm từ từ vừa khuấy 10ml dung dịch axit sunfuric 1:1, đun sôi. Để yên 4 giờ, lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh và rửa cẩn thận bằng dung dịch axit sunfuric 1%, rửa khoảng 100ml nước rửa, sau đó rửa 3 lần bằng nước nóng. Nung và cân kết tủa ở nhiệt độ 8600C đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002g.

3.1.3 Tính kết quả.

Hàm lượng bari sunfat (X) được tính bằng %, theo công thức:

X =	m1 . 100
	m

Trong đó:

m1: khối lượng kết tủa bari sunfat, tính bằng g.

m: khối lượng mẫu lấy để kết tủa bari sunfat, tính bằng g.

Chênh lệch cho phép giữa các kết quả phân tích song song không vượt quá 0,2%

3.2 Xác định hàm lượng các chất tan trong axit clohidric.

3.2.1 Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ.

Acit clohidric d = 1,19 và dung dịch 10%

Tủ sấy

Bếp cách thuỷ

Chén bạch kim

Bình nón dung tích 100ml

3.2.2 Tiến hành thử.

Cân 5g mẫu với độ chính xác 0,01g cho vào bình nón dung tích 100ml, thêm 50ml dung dịch axit clohidric 10%, đun sôi, 3-5phút. Lọc qua giấy lọc băng xanh, cô nước lọc trên bếp cách thuỷ đến khô, thêm 10ml nước nóng và 0,2ml dung dịch axit clohidric d = 1,19, khuấy và lọc qua giấy lọc băng xanh. Rửa lại ba lần, mỗi lần 10ml nước cất. Cho nước lọc vào chén bạch kim đã được sấy ở 105-1100C đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác 0,0002g.

Giữ cặn lại để xác định hàm lượng muối bari tan.

3.2.3 Tính kết quả

Hàm lượng các chất tan trong axit clohidric (X1) được tính bằng %, theo công thức:

X1 =	m1 . 100
	m

Trong đó:

m1: khối lượng cặn sau khi sấy, tính bằng g.

m: khối lượng mẫu thử trước khi sấy, tính bằng g.

3.3 Xác định hàm lượng ẩm

3.3.1 Dụng cụ và thiết bị

Hộp sấy ẩm

Tủ sấy

3.3.2 Tiến hành thử

Cân 10g mẫu với độ chính xác 0,01g đã trộn đều cho vào hộp sấy ẩm đã được sấy trước ở 105-1100C đến khối lượng không đổi. Sấy mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ 105-1100C đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác 0,0002g.

3.3.3 Tính kết quả.

Hàm lượng ẩm (X2), được tính bằng %, theo công thức:

X2 =	(m – m1) . 100
	m

Trong đó:

m: khối lượng mẫu thử sau khi sấy, tính bằng g.

m1: khối lượng mẫu thử sau khi sấy, tính bằng g.3.4 Xác định hàm lượng nitrat

3.4.1 Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ Indigocacmin, dung dịch chuẩn bị theo TCVN 1055-86.

Axit sunfuric, d = 1,84.

Nitrat tiêu chuẩn, dung dịch 1mg/ml, chuẩn bị theo TCVN 1056-86.

Nitrat tiêu chuẩn, dung dịch 0,01mg/ml, chuẩn bị bằng cách pha loãng 100 lần dung dịch nitrat 1mg/ml (chỉ chuẩn bị trước khi dùng)

Ống đo màu – dung tích 50 hoặc 100ml.

Bình đựng mức dung tích 100ml.

3.4.2 Tiến hành thử

Cân 5g mẫu với độ chính xác 0,01g cho vào bình nón dung tích 100ml, thêm 80ml nước cất, đun sôi trong 10 phút, để nguội, lọc qua giấy lọc băng xanh. Rửa cặn bằng nước nóng với một lượng nước vừa phải, gộp nước lọc và nước rửa vào bình định mức dung tích 100ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều, được dung dịch 1, Giữ dung dịch 1 để xác định nitrat, clorua sunfat.

Lấy 4ml dung dịch 1 (chứa 0,2g mẫu) cho vào ống đo màu dung tích 50 hoặc 100ml thêm vào 10ml nước cất, 1ml dung dịch natri clorua 5%, 1ml dung dịch indigocacmin, 12ml axit sunfuric d = 1,84.

Đồng thời chuẩn bị dung dịch so sánh chứa dung dịch nitrat tiêu chuẩn xác định. Lần lượt cho các loại hoá chất như phần làm mẫu. Sau 5 phút đêm so màu dung dịch mẫu và dung dịch so sánh.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu màu của ống đo màu chứa dung dịch mẫu không đậm hơn màu của ống đo màu chưá dung dịch nitrat tiêu chuẩn đối với loại:

Tinh khiết phân tích (TK.PT): 0,01mg NO3-

Tinh khiết (TK): 0,02mg NO3-

3.5 Xác định hàm lượng clorua

3.5.1 Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ

Axit nitric, dung dịch 25%

Bạc nitrat, dung dịch 0,1N

Amoni hidroxit, dung dịch 10%

Clorua tiêu chuẩn, dung dịch 1mg/ml, chuẩn bị theo TCVN 1056-86.

Clorua tiêu chuẩn, dung dịch 0,01mg/ml, được chuẩn bị bằng cách pha

loãng 100 lần dung dịch clorua 1mg/ml (chỉ chuẩn bị trước khi dùng)

Ống đo màu, dung tích 50 hoặc 100ml

3.5.2 Tiến hành thử

Lấy 10ml dung dịch 1 (thu được ở điều 3.4.2 chứa 0,5g mẫu) cho vào ống đo màu dung tích 100ml, thêm 10ml nước cất, thêm vào 1ml dung dịch axit nitric 25%, 1ml dung dịch bạc nitrat 0,1N, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.

Đồng thời chuẩn bị dung dịch so sánh giống như dung dịch mẫu với một lượng clorua tiêu chuẩn xác định.

Sau 20 phút so sánh độ đục trên nền đen.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu độ đục của ống đo màu chứa dung dịch mẫu không đậm hơn độ đục của ống đo màu chứa dung dịch clorua tiêu chuẩn đối với loại:

Tinh khiết phân tích (TK.PT): 0,015mg Cl-

Tinh khiết (TK): 0,100mg Cl-

3.6 Xác định hàm lượng sunfat

3.6.1 Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ

Bari clorua, dung dịch 10%;

Axit clohidric, dung dịch 10%;

Hồ tinh bột, dung dịch 1%;

Sunfat tiêu chuẩn, dung dịch 1mg/ml chuẩn bị theo TCVN 1056-86;

Sunfat tiêu chuẩn, dung dịch 0,01mg/ml, chuẩn bị bằng cách pha loãng

100 lần dung dịch sunfat 1mg/ml (chỉ chuẩn bị trước khi dùng);

Ống đo màu, dung tích 50 hoặc 100ml;

3.6.2 Tiến hành thử

Lấy 10ml dung dịch 1 (nhận được ở điều 3.4.2 chứa 0,5g mẫu) cho vào ống đo màu dung tích 100ml, thêm vào 1ml axit clohidric dung dịch 10%, 3ml dung dịch hồ tinh bột 1%, 3ml dung dịch bari clorua 10%, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

Đồng thời chuẩn bị dung dịch so sánh giống như chuẩn bị dung dịch mẫu. Thêm vào mỗi ống một lượng sunfat tiêu chuẩn.

Sau 30 phút so sánh độ đục trên nền đen.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu độ đục của ống đo màu chứa dung dịch mẫu không đục hơn độ đục của ống đo màu chứa dung dịch sunfat tiêu chuẩn đối với loại:

Tinh khiết phân tích (TK.PT): 0,050mg SO42-

Tinh khiết (TK): 0,075mg SO22-

3.7 Xác định các muối bari tan

3.7.1 Thuốc thử và dung dịch

Axit sunfuric, dung dịch 20%.

3.7.2 Tiến hành thử

Thêm 20ml nước cất vào cặn thu được ở điều 3.2, đun nóng rồi lọc qua giấy lọc băng xanh. Hứng nước lọc vào bình nón dung tích 50ml, cho thêm 0,2ml dung dịch axit sunfuric 20%, lắc đều, để yên 1 giờ.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 1 giờ dung dịch trở nên trong suốt.

3.8 Xác định hàm lượng sắt

3.8.1 Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ

Amoni hidroxit, dung dịch 25%;

Axit clohidric, dung dịch 25%;

Axit sunfoxalisilic, dung dịch 10%;

Sắt tiêu chuẩn, dung dịch 1mg/ml, chuẩn bị theo TCVN 1056-86;

Sắt tiêu chuẩn, dung dịch sắt 0,01mg/ml, chuẩn bị bằng cách pha loãng;

100 lần dung dịch sắt 1mg/ml (chỉ chuẩn bị trước khi dùng);

Ống đo màu dung tích 50 hoặc 100ml;

3.8.2 Tiến hành thử

Cân 0,5g mẫu với độ chính xác 0,0002g cho vào bình nón đã có sẵn 30ml nước cất, thêm 3ml dung dịch axit clohidric 25%, 2ml dung dịch axit sunfoxalisilic, lắc đều. Đun sôi trong 10 phút. Lọc kết tủa trên giấy lọc băng xanh. Dung dịch lọc cho vào ống đo màu dung tích 50ml, thêm 5ml dung dịch amoni hidroxit 25%, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

Đồng thời chuẩn bị dung dịch so sánh giống dung dịch mẫu với một lượng sắt tiêu chuẩn xác định.

Sau 10 phút đem so màu dung dịch mẫu và dung dịch so sánh.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu màu của ống đo màu chứa dung dịch mẫu không đậm hơn màu của ống đo màu chưá dung dịch sắt tiêu chuẩn đối với loại:

Tinh khiết phân tích (TK.PT): 0,005mg Fe

Tinh khiết (TK): 0,015mg Fe

3.9 Xác định hàm lượng kim loại nặng

3.9.1 Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ

Axít clohidric, dung dịch 20%;

Kali-natri tatrat, dung dịch 10%;

Natri hidroxit, dung dịch 10%;

Chỉ tiêu chuẩn, dung dịch 1mg/ml, chuẩn bị theo TCVN 1056-86;

Chỉ tiêu chuẩn, dung dịch 1mg/ml, chuẩn bị bằng cách pha loãng 100

lần dung dịch chỉ 1mg/ml (chỉ chuẩn bị trước khi dùng);

Thicaxetamit, dung dịch 2%, dùng được trong 3 ngà;

Ống đo màu, dung tích 50 hoặc 100ml;

3.9.2 Tiến hành thử.

Cân 2,5g mẫu với độ chính xác đến 0,01g cho vào bình nón dung tích 50ml, thêm 10ml dung dịch axit clohidric 10%, thêm 5ml nước cất và đun cẩn thận trong 3-5phút. Lọc kết tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa bằng một lượng nước nhỏ, gộp nước rửa và nước lọc vào ống đo màu dung tích 100ml.

Thêm nước cất vào nước lọc đến 40ml. Trung hoà bằng dung dịch natri hidroxit 10%. Sau đó vừa thêm vừa lắc 1ml dung dịch kali-natri tatrat, 2,5ml dung dịch natri hidroxit và 1,5ml dung dịch thioaxetamit, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

Đồng thời chuẩn bị dung dịch so sánh giống dung dịch mẫu với một lượng chỉ tiêu chuẩn xác định.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu màu của ống đo màu chứa dung dịch mẫu không đậm hơn màu của ống đo màu chứa dung dịch chỉ tiêu chuẩn đối với loại:

Tinh khiết phân tích (TK.PT): 0,025mg Pb

Tinh khiết (TK): 0,075mg Pb

3.10 Xác định hàm lượng asen

Tiến hành xác định theo TCVN 3778-83 với lượng cân mẫu thử 2g với độ chính xác 0,01g.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu màu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua với dung dịch mẫu không đậm hơn màu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua với dung dịch so sánh với loại:

Tinh khiết phân tích (TK.PT): 0,002mg As

Tinh khiết (TK): 0,020mg As

4. BAO GÓI, GHI NHÃN, BẢO QUẢN, VẬN CHUYỂN

4.1 Bao gói.

4.1.1 Đối với loại tinh khiết phân tích, chỉ được đóng gói trong lọ thuỷ tinh có nút kín.

4.1.2 Đối với loại tinh khiết: cho phép đóng gói trong lọ thuỷ tinh có nút kín hoặc trong bao polietylen dán hai lớp kín.

4.2 Ghi nhãn

Trên mỗi bao bì chứa sản phẩm phải dán nhãn kèm theo, ghi rõ:

Tên Bộ, Tổng cục.

Tên và địa chỉ xí nghiệp sản xuất.

Tên thuốc thử và công thức hoá học.

Khối lượng phân tử.

Mức độ tinh khiết.

Khối lượng không bì

Số liệu tiêu chuẩn

4.3 Sản phẩm được bảo quản trong các kho khô ráo

4.4 Vận chuyển sản phẩm bằng ô tô hoặc toa xe riêng, có đủ điều kiện vận chuyển.