Tiêu chuẩn ngành 64TCN30:1982

TIÊU CHUẨN NGÀNH

64TCN 30:1982

NATRI TRIPOLY PHỐT PHÁT KỸ THUẬT

Na₅P₃O₁₀

Tiêu chuẩn này áp dụng cho sản phẩm natri tripolyphốtphát Na₅P₃O₁₀ sản xuất từ Supephốtphát đơn.

1. YÊU CẦU KỸ THUẬT

Natri tripolyphốtphát loại kỹ thuật phải phù hợp với các yêu cầu quy định trong bảng sau:

Tên các chỉ tiêu	Mức
1. Tổng hàm lượng P2O5 trong Na5P3O10 tính bằng %, không nhỏ hơn	47,5
2. Độ pH của dung dịch 1% trong nước	9÷10
3. Hàm lượng cặn không tan trong nước, tính bằng %, không lớn hơn	0,25
4. Hàm lượng canxi (tính ra Ca), tính bằng %, không lớn hơn	0,5
5. Hàm lượng sắt (tính ra Fe), tính bằng %, không lớn hơn	0.07

2. PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Quy định chung

2.1.1 Hoá chất dùng trong tiêu chuẩn này, nếu không có quy định gì khác thì phải dùng loại tinh khiết, phân tích hoặc tinh khiết.

2.1.2 Nước cất theo TCVN 2117 – 77.

2.1.3 Các ống so màu phải có kích thước bằng nhau, cùng tính chất quang học.

2.1.4 Khi so màu, nếu không có quy định gì khác thì phải nhìn theo hướng vuông góc với trục ống so màu trên lớp rượu izoamilic.

2.1.5 Các phương pháp thử phải tiến hành thí nghiệm song song trên hai lượng cân mẫu thử.

2.1.6 Sau khi thử nếu một trong các chỉ tiêu không đạt tiêu chuẩn thì phải phân tích lại với lượng mẫu gấp đôi.

Kết quả phân tích lại là kết quả cuối cùng.

2.2 Lấy mẫu

2.2.1 Mẫu được lấy ở 5% số bao của lô hàng nhưng không được ít hơn 5 bao đối với lô hàng bé.

2.2.2 Dụng cụ lấy mẫu là xẻng bằng thép không rỉ hay bằng nhựa. Trộn đều mẫu lấy được chia làm hai phần bằng nhau và cho vào hai lọ thuỷ tinh khô sạch có nút kín hoặc lọ nhựa khô sạch có nắp kín. Một lọ để lưu ít nhất ba tháng, một lọ khác đem thử các chỉ tiêu. Trên lọ đựng mẫu dán một nhãn, ghi rõ:

Tên sản phẩm.

Ngày, tháng, năm lấy mẫu

Nơi lấy mẫu.

Tên và chữ ký người lấy mẫu.

2.3 Xác định tổng hàm lượng P₂O₅ (phương pháp trọng tài)

2.3.1 Dụng cụ và hoá chất

Axít clohyđric, d = 1,19.

Axít clohyđric, dung dịch 20%

Amôni xitrat, dung dịch 50%.

Hoà tan 500g axít xitsric trong khoảng 600ml NH₄OH 25% đến phản ứng trung hoà (thử bằng giấy quỳ) sau đó để nguội, thêm nước đến 1lít và lọc.

Dung dịch hỗn hợp magie: cân 55g MgCl₂ . 6H₅O và 70g NH₄Cl. Hoà tan bằng nước, sau thêm 250ml NH₄OH 10%, hoà thành 1lít và đem lọc.

Amôni hyđrôxit, dung dịch 25%, 10% và 2,5%.

Chỉ thị phênolphtalêin, dung dịch 1% trong rượu êtylic.

Bình định mức, dung tích 250ml.

Cốc dung tích 200ml.

Ống đong dung tích 100ml và 50ml.

Ống hút dung tích 20ml

Giấy lọc định lượng tốc độ chảy trung bình.

Giấy lọc định tính.

Phễu lọc, đường kính 60mm.

Chén nung kết tủa, dung tích 30÷50ml.

2.3.2 Cách tiến hành

Cân 1 gam mẫu đã sấy khô với độ chính xác 0,0002g, chuyển mẫu vào cốc dung tích 250ml, hoà tan bằng 40ml axit clohyđric dung dịch 20%, tráng chén cân mẫu bằng 20ml nước cất, đặt cốc trên bếp điện đun nóng đến sôi, cho tan hoàn toàn. Lấy cốc ra làm nguội bằng dòng nước lạnh chuyển mẫu vào bình định mức dung tích 250ml thêm nước cất đến vạch lắc đều. Lọc qua giấy lọc định tính. Tráng bỏ lần đầu khoảng 20ml.

Dùng ống hút lấy 20ml dung dịch đã lọc cho vào cốc dung tích 250ml. Cho tiếp 50ml nước cất, vài giọt chỉ thị phênolphtalêin dung dịch 1% và 5ml dung dịch xitrat amôn 50%. Dùng amôni hyđroxyt dung dịch 25%, trung hoà dung dịch từ từ cho tới khi xuất hiện màu hồng nhẹ, cho tiếp 30  35ml dung dịch hỗn hợp magiê và cuối cùng cho 10ml amôni hyđrôxit 25%, khuấy nhẹ liên tục trong 30 phút nữa. Để yên kết tủa trong 30 phút. Lọc kết tủa trên giấy lọc định lượng, theo phương pháp lắng gạn nhiều lần. Rửa kết tủa và cốc cho sạch bằng dung dịch amôni hyđrôxit 2,5% cho tới khi hết ion clo.

Chuyển kết tủa và giấy lọc vào chén nung, sấy, tro hoá và nung ở nhiệt độ 950 – 1000⁰C đến khối lượng không đổi.

2.3.3 Tính kết quả

Tổng hàm lượng (phần trăm) P₂O₅ trong mẫu Na₅P₃O₁₀ được xác định theo công thức:

% P2O5 =	a . 0,6379 . 250 .100
	G . 20

Trong đó:

a : lượng kết tủa sau khi nung, tính bằng gam.

G : lượng mẫu cân, tính bằng gam.

0,6379 : hệ số chuyển từ Mg₂P₂O₇ ra P₂O₅

2.4 Xác định tổng hàm lượng P₂O₅ theo phương pháp thể tích

2.4.1 Dụng cụ và hoá chất

Natri hyđroxit, dung dịch 0,1N và 20%.

Axít nitric d=1,42

Axít clohyđric, dung dịch 1N

Chỉ thị mêtyla da cam, dung dịch 0,1%.

Chỉ thị phênolphtalêin, dung dịch 1%

¥ – Dini trôphênol, dung dịch 3%.

Cốc dung tích 250ml

Bình định mức, dung tích 250ml

Bình tam giác, dung tích 250ml

Ống hút dung tích 50ml.

Ống đóng, dung tích 50ml.

Ống chuẩn độ, dung tích 50ml.

2.4.2 Cách tiến hành

Cân 2,5g mẫu đã sấy khô và nghiền mịn với độ chính xác 0,0002g chuyển mẫu vào cốc dung tích 250ml, thêm 75ml nước cất, cho tiếp 10ml axit nitric d=1,42, đặt cốc trên bếp điện đun nóng đến sôi và đun sôi tiếp 10 phút nữa. Làm nguội đến nhiệt độ phòng cho 1ml chỉ thị ¥ – dinitrôphênol, dung dịch 3%. Trung hoà dung dịch bằng natri hyđrôxit 20% đến vàng. Làm lạnh lại trung hoà dung dịch bằng axit clohyđric nồng độ 1N đến mất màu vàng nhạt và cho dư 2ml axit clohyđric 1N. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức dung tích 250ml, thêm nước cất đến vạch, lắc đều dùng ống hút dung tích 50ml, lấy 2 phần, mỗi phần 50ml chuyển vào 2 bình nón tam giác dung tích 250ml, và thêm vào mỗi bình tam giác 20ml nước cất. Một phần được chuẩn bằng dung dịch natri hyđroxit 0,1N với 3÷5 giọt chỉ thị mêtyla da cam, dung dịch chuyển từ màu đỏ sang mầu vàng. Một phần chuẩn bằng dung dịch natri hyđroxit 0,1N với chỉ thị phênolphtalêin 1%, dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng.

2.4.3 Tính kết quả

Tổng hàm lượng (phần trăm) P₂O₅ trong mẫu Na₅P₃O₁₀ được tính theo công thức:

% P2O5 =	(ab)k . 0,0071 . 250 . 100
	G . 50

Trong đó:

a : lượng natri hyđroxit 0,1N dùng chuẩn độ với chỉ thị phênol-phtalêin, tính bằng ml.

b : lượng natri hyđroxit 0,1N dùng chuẩn độ với chỉ thị mêtyla da cam, tính bằng ml.

G : lượng mẫu cân, tính bằng g.

1ml dung dịch NaOH 0,1N tương ứng với 00071g P₂O₅

2.5 Xác định độ pH của dung dịch N₅P₃O₁₀ 1% trong nước

2.5.1 Dụng cụ và hoá chất

Cốc dung tích 250ml.

Ống đong, dung tích 100ml.

Giấy đo pH vạn năng của Đức hay của Tiệp. Đũa thuỷ tinh

2.5.2 Cách tiến hành

Cân 1 gam mẫu đã sấy khô và nghiền mịn, với độ chính xác 0,01g cho vào cốc dung tích 250ml, cho 10ml nước cất dùng đũa thuỷ tinh khuấy cho tan hoàn toàn, sau đó dùng đũa thuỷ tinh nhúng vào dung dịch và chấm nhẹ vào giấy pH. Tiến hành nhận xét so sánh xác định độ pH của dung dịch bằng giấy đo pH vạn năng.

2.6 Xác định cặn không tan trong nước

2.6.1 Dụng cụ và hoá chất

Phễu xốp số 4.

Cốc dung tích 250ml.

Bạc nitrat, dung dịch 0.1N

2.6.2 Cách tiến hành

Cân 10 gam mẫu đã sấy khô và nghiền mịn với độ chính xác 0,01g, hoà tan trong cốc dung tích 250ml bằng 200ml nước cất nóng và đặt trên bếp điện đun đến sôi trong 10 phút, lấy cốc ra lọc dung dịch qua phễu xốp số 4 đã biết khối lượng, rửa chén và cặn bằng nước cất đến hết ion PO₄, thử bằng bạc nitrat 0,1N, sấy chén và cặn ở 105⁰C đến khối lượng không đổi. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân.

2.6.5 Tính kết quả

Hàm lượng (phần trăm) cặn không hoà tan trong nước, được tính theo công thức sau:

% X =	(ab) .100
	G

Trong đó:

a : khối lượng chén và cặn sau khi sấy, tính bằng gam.

b : khối lượng chén, tính bằng gam.

G : lượng mẫu cân, tính bằng gam.

2.7 Xác định hàm lượng canxi

2.7.1 Dụng cụ và hoá chất

Cột trao đổi cationit axít mạnh (KPS wolfatip của Đức) đã được chuẩn bị chu đáo.

Axít clohyđric, d=1,19 và 20%

Chỉ thị metyla da cam, dung dịch 0,1%

Dung dịch KCN 3%

Dung dịch NaOH 20%

Chỉ thị murêxít: 1 gam murêxít với 99 gam Muối NaCl nghiền nhỏ, trộn kỹ, để trong chai có nút kín.

Dung dịch EDTA 0,01M

Dung dịch NH₄OH 25%

Giây đo pH vạn năng

Cốc dung tích 250ml

Ống chuẩn độ 1ml có khắc vạch

Bình định mức dung tích 200ml và 500ml

2.7.2 Cách tiến hành

Cân 2g mẫu đã được sấy khô và nghiền mịn cho vào cốc dung tích 250ml, cho 20ml axít clohyđric 20%, đặt cốc trên bếp điện cho tan hoàn toàn. Làm nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 200ml, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc định tính, tráng bỏ lần đầu khoảng 20ml. Lấy 100ml dung dịch chuyển vào cốc dung tích 250ml, thêm 100ml nước cất hai lần. Cho dung dịch chảy qua cột trao đổi đã được rửa sạch theo chỉ thị mêtyla da cam với tốc độ 2ml/phút, rửa cốc, cột trao đổi bằng nước cất hai lần đến hết axít thì theo chỉ thị mêtyla da cam. Cho 200ml axít 1:2 với tốc độ 2ml/phút. Dung dịch được hứng vào bình định mức dung tích 500ml, rửa cột trao đổi bằng nước cất hai lần đến khi hết axít thử theo chỉ thị mêtyla da cam, khi rửa cột với tốc độ 10 -12ml/phút. Thêm nước cất hai lần đến vạch, lắc đều. Dung dịch thu được lấy 50  100ml, cho vào cốc dung tích 250ml, dùng NH₄OH điều chỉnh môi trường đến pH=4÷5 (thử theo giấy đo pH vạn năng). Đun nóng dung dịch đến sôi trên bếp điện. Lọc kết tủa bằng giấy lọc định lượng. Rửa kết tủa và giấy lọc bằng nước nóng. Dung dịch lọc được pha loãng bằng nước cất hai lần đến thể tích tổng cộng là 150ml. Cho 3ml KCN dung dịch 3%, dùng NaOH dung dịch 20% điều chỉnh môi trường dung dịch đạt pH=12 (thử trên giấy đo pH vạn năng) cho 1 ít chỉ thị murêxít), dung dịch có màu đỏ nhỏ chuẩn ngay bằng dung dịch EDTA 0,01M cho tới khi dung dịch chuyển sang màu tím hoà cà.

2.7.3 Tính kết quả

Hàm lượng (phần trăm) canxi trong mẫu, được xác định theo công thức:

% X =	a . k . 0,0004 . 500 . 200 .100
	G . Vpt . 100

Trong đó:

a : lượng EDTA 0,01M đã dùng, tính bằng ml.

k : hệ số điều chỉnh của dung dịch EDTA.

G : lượng mẫu cân, tính bằng gam.

Vpt : lượng dung dịch lấy để phân tích, tính bằng ml.

0,0004g Ca tương ứng 1ml dung dịch EDTA 0,01M

2.8 Xác định hàm lượng sắt

2.8.1 Dụng cụ và hoá chất

Ống so màu dung tích 100ml.

Micrô buyrét loại 5ml

Axít nitric, d=1,42

Rượu Izoamilíc

Dung dịch NH₄ CNS 10%

2.8.2 Cách tiến hành

Lấy 2550ml dung dịch qua trao đổi như đã nêu ở mục (2.7.2) cho vào cốc dung tích 250ml, cho 1ml axít nitric đặc (d=1.42). Đun nóng cho đến sôi và thêm 1 phút nữa. Lấy cốc ra làm nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển vào ống so mầu dung tích 100ml, cho tiếp 10ml dung dịch NH₄ SCN 10%, 10ml rượu Izoamilic, đậy nút, lắc mạnh trong 1 phút. So mầu với mầu dung dịch so sánh được tiến hành trong ống có cùng kích thước, có 60ml nước cất + 1ml axít HNO₃ (d=1,42), 10ml dung dịch NH₄ CNS 10%, rượu Izoamilic và cho từng lượng sắt tiêu chuẩn 1ml tiêu chuẩn tương đương 0,01mg Fe) cho tới khi cường độ mầu trên lớp rượu dung dịch so sánh bằng cường độ mầu trên lớp rượu dung dịch thử.

2.8.3 Tính kết quả

Hàm lượng (phần trăm) sắt tính theo Fe trong mẫu được tính theo công thức:

% Fe =	a . 0,01 . 500 . 100 . 200	=	a
	V . G . 1000 .100		V . G

Trong đó:

a : lượng dung dịch Fe tiêu chuẩn đã dùng, tính bằng ml.

G : lượng mẫu cân, tính bằng gam.

V : lượng dung dịch lấy để phân tích bằng ml.

3. GHI NHÃN, BAO GÓI

3.1 Sản phẩm được chứa trong các túi gồm 2 lớp, trong cùng là lớp Pôlyêtylen, ngoài cùng là lớp giấy xi măng hay Pôlyprôtylen.

3.2 Mỗi bao hay lô hàng phải có nhãn ghi:

Tên nhà máy sản xuất.

Tên sản phẩm.

Khối lượng không bì: 25 ± 0,12kg

Số hiệu tiêu chuẩn.