Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN10691:2015

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10691:2015

EN 1135:1994

NƯỚC RAU, QUẢ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO

Fruit and vegetable juices – Determination of ash

Lời nói đầu

TCVN 10691:2015 hoàn toàn tương đương EN 1135:1994;

TCVN 10691:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

NƯỚC RAU, QUẢ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO

Fruit and vegetable juices – Determination of ash

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng tro trong nước rau, quả và các sản phẩm liên quan.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

ISO 5725:1986*), Precision of test methods – Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Độ chụm của phương pháp thử – Xác định độ lặp lại và độ tái lập đối với phương pháp thử chuẩn bằng phép thử liên phòng thử nghiệm).

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Hàm lượng tro (ash content)

Phần còn lại của nước rau, quả hoặc các sản phẩm liên quan thu được sau khi loại bỏ hết các thành phần hữu cơ và nước bằng cách nung, được tính bằng gam trên lít (g/l).

4. Nguyên tắc

Hàm lượng tro xác định được bằng cách cân phần còn lại sau khi tro hóa phần mẫu thử trong lò nung ở nhiệt độ 525 °C ± 25 °C.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng nước đạt loại 2 trong TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987).

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

6.1. Đĩa platin, đường kính khoảng 80 mm, có đáy phẳng

6.2. Nồi cách thủy

6.3. Lò nung, có thể duy trì nhiệt độ ở 525 °C ± 25 °C.

6.4. Bình hút ẩm

6.5. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

7. Cách tiến hành

7.1. Chuẩn bị mẫu thử

Thông thường các mẫu không cần xử lý trước và phép phân tích theo phương pháp này nên dựa vào thể tích, các kết quả được biểu thị trên 1 lít mẫu. Đối với các mẫu cô đặc, có thể cũng tiến hành phân tích dựa vào thể tích, sau khi pha loãng đến tỷ trọng tương đối đã biết. Trong trường hợp này, tỷ trọng tương đối phải được nêu rõ. Dựa vào lượng mẫu đã cân và hệ số pha loãng, các kết quả có thể được biểu thị trên 1 kg mẫu. Đối với các sản phẩm có độ nhớt cao và/hoặc có chứa lượng thịt quả rất cao thì thường tiến hành phép xác định theo khối lượng mẫu thử.

7.2. Qui trình thử nghiệm

Cho bay hơi 25 ml mẫu thử (hoặc 25 g; xem 7.1) đến khô trên đĩa platin đã được cân trước (khối lượng m_a; 6.1), trên nồi cách thủy (6.2). Cách khác là cho bay hơi nước ra khỏi mẫu thử sao cho không làm thất thoát các thành phần vô cơ.

Gia nhiệt từ từ lượng cặn trên bếp điện để trong tủ hút cho đến khi phần lớn các thành phần hữu cơ cháy hết. Sau đó, nung trong lò nung (6.3) ở nhiệt độ 525 °C ± 25 °C cho đến khi các thành phần hữu cơ được cháy hết và tro có màu trắng. Nhiệt độ của lò cần được kiểm soát, sử dụng dụng cụ đo nhiệt độ thích hợp. Để nguội đĩa platin cùng với tro đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm (6.4) và cân ngay (khối lượng m_b).

Đôi khi các thành phần hữu cơ không cháy hết. Trong trường hợp đó, làm ẩm tro bằng nước, lặp lại quá trình bay hơi và nung. Nếu cần, lặp lại qui trình này vài lần.

8. Tính kết quả

Tính hàm lượng tro của mẫu thử bằng gam trên lít như sau:

Hàm lượng tro = 40 x (m_b – m_a)

Trong đó:

40 là hệ số chuyển đổi từ 25 ml sang 1000 ml (hoặc 25 g sang 1 kg, xem 7.1);

m_b là khối lượng của đĩa platin cùng với tro, tính bằng gam (g);

m_a là khối lượng của đĩa platin trống, tính bằng gam (g);

Trong phép tính kết quả cần tính đến hệ số pha loãng và mối quan hệ với khối lượng hoặc thể tích. Nếu mẫu cô đặc đã được pha loãng đến nồng độ đơn (nồng độ ban đầu) thì phải ghi lại tỷ trọng tương đối của mẫu có nồng độ đơn đó.

Biểu thị hàm lượng tro bằng gam trên lít đến hai chữ số thập phân.

9. Độ chụm

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ các phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã nêu trong Phụ lục A.

9.1. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ thu được khi tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại r.

Các giá trị đó là:

r £ 4 g/l : r = 0,09 g/l

r > 4 g/l : r = 0,14 g/l

Trong đó:

r là hàm lượng tro đo được, là trung bình của hai kết quả thử đơn lẻ.

9.2. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ thu được khi tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, do hai phòng thử nghiệm phân tích, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập R.

Các giá trị đó là:

r £ 4 g/l : R = 0,13 g/l

r > 4 g/l : R = 0,29 g/l

Trong đó:

r là hàm lượng tro đo được, là trung bình của hai kết quả thử đơn lẻ.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm:

– mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu (loại mẫu, nguồn gốc mẫu, ký hiệu);

– viện dẫn tiêu chuẩn này;

– ngày và kiểu quy trình lấy mẫu (nếu có thể);

– ngày nhận mẫu;

– ngày thử nghiệm;

– kết quả thử nghiệm và các đơn vị biểu thị;

– độ lặp lại của phương pháp đã được đánh giá;

– các điểm cụ thể quan sát được trong quá trình thử nghiệm;

– mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

 

Phụ lục A

(Tham khảo)

Các kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm

Các thông số sau đây thu được trong phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986 (Đối với tài liệu để đánh giá phương pháp, xem Thư mục Tài liệu tham khảo). Phép thử do Viện Max von Pettenkofer của Tổ chức Y tế liên bang, Cục hóa thực phẩm, Berlin, Đức tổ chức thực hiện.

Năm tiến hành phép thử liên phòng thử nghiệm              1977

Số lượng phòng thử nghiệm                                          14

Số lượng mẫu                                                               4

Loại mẫu:

A: nước quả lý chua đen;

B: nước táo;

C nước nho trắng;

D nước cam.

Bảng A.1 – Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Mẫu	A	B	C	D
Số lượng phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi trừ ngoại lệ	11	11	10	12
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ	3	3	4	2
Số lượng các kết quả được chấp nhận	58	56	54	63
Giá trị trung bình () (g/l)	1,96	2,37	3,42	4,82
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr) (g/l) Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (RSDr), %	0,0253 1,29	0,0349 1,47	0,0316 0,92	0,0508 1,05
Giới hạn lặp lại (r) (g/l)	0,07	0,10	0,09	0,14
Độ lệch chuẩn tái lập (sR) (g/l) Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (RSDR), %	0,0437 2,23	0,0475 2,00	0,0536 1,57	0,1036 2,15
Giới hạn tái lập (R) (g/l)	0,12	0,13	0,15	0,29
CHÚ THÍCH Các giá trị r và R của nước cam cho thấy cao hơn do ảnh hưởng của hàm lượng và/hoặc ảnh hưởng của nền mẫu.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Determination of ash: No 9, 1989.

– In: Analyses [Collection]/International Federation of Fruit Juice Producers.

– Loose-leaf edition, as of 1989, – Zug: Swiss Fruit Union.

Untersuchung von Lebensmitteln: Bestimmung der Asche in Fruchtsaften: L 31.00-4, 1980-05 [Food Analysis: Determination of ash content: L31.00-4, 1980-05] – In: Amtliche Sammlung von Untersuchnungsverfahren nach § 35 LMBG: Verfahren zur probenahme und Untersuchung von Lebensmitteln Tabakerzeugnissen, kosmetischen Mitteln und Bedarfgegenstanden, Bundesgesundheitsamt [In: Collection of sampling and analysis of foods, tobacco products, cosmetics and commodity goods/Federal Health Office] – Loseblattausgabe, Stand 31.12.1991, Bd.1 [Loose-leaf edition, as of 1991-12-31, Vol.1] – Berlin, Koln: Beuth Verlag GmbH.

---