TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 323:1998

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT CHLORFLUAZURON

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Pesticide contain the active ingredient of chlorfluazuron

Physical, chemical properties and analysis

Giới thiệu

Hoạt chất: Chlorfluazuzon

Cl

 

O

 

CF3

 

Cl

 

CONHCONH

 

F

 

F

 

Cl

 

N

 

Tên hoạt chất: Chlorfluazuron

Tên hoá học: 1- [ 3,5 dichlor – 4 – (3 – chloro – 5- trifluoromethyl-2-pyridyloxy)

phenyl] – 3- (2,6- difluorobenzoyl) urea

Công thức phân tử: C₂₀H₉Cl₃F₅N₃O₃

Khối lượng phân tử : 540,7

Điểm nóng chảy: 222,00 ~ 223,3^oC

áp suất hơi: < 1=”” x=”” 10=””>^{– 10} mmHg ở 20^oC

Độ hoà tan: Trong nước: 0,016 mg/l ở 25^oC

Trong Acetone: 52,1 g/l ở 25^oC

Tan hoàn toàn trong hầu hết các dung môi hữu cơ.

Dạng bên ngoài: Bột tinh thể màu trắng

Độ bền: Bền ở điều kiện thường.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho chlorfluazuron kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

2. Quy định chung

2.1. Lấy mẫu: Theo quy định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV/QĐ ngày 15/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và PTNT.

2.2. Hoá chất thuốc thử

Thuốc thử, hoá chất, dung môi dùng trong tiêu chuẩn này là loại TKPT hoặc dùng cho sắc ký lỏng cao áp.

2.3. Cân sử dụng trong tiêu chuẩn này có độ chính xác: 0,00001 g, 0,0001g.

2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. Sai số giữa các lượng cân mẫu thử được đánh giá theo TC-45-89.

3. Chlorfluazuron kỹ thuật

Chlorfluazuron kỹ thuật là Bột tinh thể màu trắng với thành phần chính là chlorfluazuron và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.

3.1. Yêu cầu kỹ thuật:

Các chỉ tiêu hoá lý của chlorfluazuron kỹ thuật phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 1

Bảng 1

Tên chỉ tiêu	Mức quy định
1. Dạng bên ngoài	Bột tinh thể màu trắng
2. pH ở 25 oC	5,0
3. Hàm lượng chlorfluazuron đăng ký A tính theo g/kg, % khối lượng	A ± 20g/kg, hoặc A ± 2%

3.2. Phương pháp thử

3.2.1 Xác định dạng bên ngoài xác định bằng mắt thường: Bột tinh thể màu trắng

3.2.2. Xác định pH

Theo TC-03-87 nhưng dùng dichloromethane để pha loãng.

3.2.3. Xác định hàm lượng chlorfluazuron

3.2.3.1. Nguyên tắc

Hàm lượng chlorfluazuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, dùng p-Hethoxyphenol làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.

3.2.3.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Chất chuẩn chlorfluazuron đã biết trước hàm lượng

Chất nội chuẩn p-hethoxyphenol

Dichormethane

Bình định mức dung tích 10ml, 20ml

Pipet lml

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại.

Máy tích phân kế

Cột Zorbax-SI (4,6 mm x 25 cm)

Micro xylanh bơm mẫu

3.2.3.3.Chuẩn bị dung dịch

3.2.3.3.1. Dung dịch nội chuẩn

Cân khoảng 0,lg p-hethoxyphenol chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 20ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng dichloromethane.

3.2.3.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn chlorfluazuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dichloromethane- dung dịch A.

Lấy chính xác lml dung dịch A vào bình định mức 10ml, thêm chính xác lml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng dichloromethane.

3.2.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa 0,01g chlorfluazuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dichloromethane- dung dịch B.

Lấy chính xác lml dung dịch B vào bình định mức 10ml, thêm chính xác lml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng dichloromethane.

3.2.3.4. Thông số máy

Pha động: Isopropylalcohol: n-Hexane: 2-98 theo thể tích.

Bước sóng: 235nm

Tốc độ dòng: 1ml/phút

Thể tích bơm: 10 ml

3.2.3.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần. Độ lệch cho phép giữa các lần bơm không quá 1%.

3.2.3.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất chlorfluazuron (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

F_m: Tỷ số trung bình diện tích giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn

F_c :Tỷ số trung bình diện tích giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn

m_c: Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất chlorfluazuron là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

4. Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 5 % hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu

Thuốc BVTV có chứa 5% hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất chlorfluazuron với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.

4.1. Yêu cầu kỹ thuật

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc BVTV có chứa 5% hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 2.

Bảng 2

Tên chỉ tiêu	Mức quy định
1. Dạng bên ngoài	Chất lỏng màu nâu
2. pH ở 25 oC	5,0
3. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn D)
– Độ tự nhũ ban đầu	Hoàn toàn
– Độ bền nhũ tương sau 30 phút lớp kem lớn nhất	2ml
– Độ bền nhũ tương sau 2h lớp kem lớn nhất	4ml
– Độ tái nhũ sau 24h	Hoàn toàn
– Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24h lớp kem lớn nhất	4ml
4. Hàm lượng chlorfluazuron tính theo % khối lượng	5 ± 0,5

4.2. Phương pháp thử

4.2.1. Xác định dạng bên ngoài

Xác định bằng mắt thường, chất lỏng màu nâu.

4.2.2. Xác định pH

Theo TC-03-87

4.2.3. Xác định độ bền nhũ tương

Theo TCVN-3711-82, mục 3.5

4.2.4. Xác định hàm lượng chlorfluazuron: mục 3.2.3

5. Tài liệu tham khảo:

The Pesticide Manual (Tenth edition)

Manual on the development and use of FAO specification for Plant protection Products (Fourth edition)

Tài liệu đăng ký của hãng ISHIHARA SANGYO KAISHA. LTD

TC-03-87

TC-45-89

TCVN 3711-82 mục 3.5.