TIÊU CHUẨN NGÀNH

64TCN 55:1991

THUỐC TRỪ NẤM BỆNH FUJI-ONE 40% DẠNG NHŨ DẦU

Tiêu chuẩn này áp dụng cho sản phẩm Fuji-one 40% dạng nhũ dầu, điều chế từ Fuji-one kỹ thuật, chất nhũ hoá, dung môi.

Sản phẩm này dùng trong nông nghiệp để trừ bệnh đặc biệt là bệnh cháy lá Pyricularia oryzae.

1. YÊU CẦU KỸ THUẬT

1.1 Thành phần của Fuji-one 40% dạng nhũ dầu gồm có: Fuji-one nguyên liệu, chất mũ hoá, dung môi.

Tên hoá học của Fuji-one là di-isopropyl 1,3 dithiolan-2-ylidenemalonat.

Công thức phân tử: C₁₂H₁₈O₄S₂

Khối lượng phân tử: 290

Công thức cấu tạo:

1.2 Các chỉ tiêu lý hóa của Fuji-one 40% dạng nhũ dầu phải đạt yêu cầu qui định trong bảng

Tên chỉ tiêu	Mức và yêu cầu
1. Hàm lượng di-isopropyl 1,3 dithio-lan-2 ylidenemalonat, tính bằng % khối lượng	40 ± 2
2. Độ bền nhũ tương
2.1 Độ tự nhũ	Tạo nhũ đều không được có những hạt lớn
2.2 Độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn
Sau 30 phút lớp kem hay dầu nổi lên mặt hay lắng xuống đáy ống đong, tính bằng ml, nhỏ hơn hay bằng.	2
Sau 1 giờ lớp kem nổi lên mặt hay lắng xuống đáy ống đong, tính bằng ml, nhỏ hơn hay bằng	4
2. Độ tái nhũ
Sau 24 giờ	Tái nhũ hoàn toàn
Sau 24 giờ 30 phút lớp kem trên mặt hoặc lắng ở đáy ống đong, tính bằng ml, không lớn hơn	4
3. Độ axit (theo H2SO4) tính bằng %, không lớn hơn	0,05

2. QUY ĐỊNH CHUNG

2.1 Lấy mẫu

2.1.1 Các định nghĩa. Lược đề và phương pháp lấy mẫu của Fuji-one 40% dạng nhũ dầu phải theo TCVN 1694-75 ở bảng 2 với hệ số chính xác a là 0,250. Khối lượng lô không được quá 5 tấn.

2.1.2 Lấy ngẫu nhiên từ 50 đến 100ml ở mỗi chai và lượng mẫu lấy ở mỗi chai phải bằng nhau. Trộn đều các mẫu lấy từ mỗi chai và chia làm hai phần để được mẫu trung bình thí nghiệm và mẫu lưu.

Mẫu được cho vào bình thuỷ tinh khô sạch có nút đậy kín và trên bình có dán nhãn ghi rõ:

Cơ quan lấy mẫu.

Tên sản phẩm.

Số hiệu lô hàng.

Khối lượng lô hàng.

Ngày lấy mẫu.

Tên người lấy mẫu.

Nếu lấy mẫu thử không đạt tiêu chuẩn cho phép lấy mẫu lần hai với khối lượng mẫu gấp đôi của chính lô hàng đó. Kết quả lần này là lần cuối cùng.

2.2 Thuốc thử dùng trong phép phân tích phải là loại tinh khiết để phân tích (TKPT).

Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là hai lượng cân mẫu thử.

2.3 Sai lệch cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song song không được quá 2% sai số tương đối.

3. PHƯƠNG PHÁP THỬ

3.1 Xác định hàm lượng di-isopropyl 1,3-dithiolan-2-yli-delemalonat.

3.1.1 Phương pháp sắc ký: tiến hành theo TCVN 4541-88 điều 2.4.1.

3.1.1.1 Nguyên tắc.

Mẫu phân tích được hoá thành hơi rồi được khí mang đưa vào cột tách trong đó các cấu tử có trong mẫu được tách riêng ra rồi lần lượt được khí mang đưa ra khỏi cột chuyển sang bộ phận phát hiện để xác định. Việc định tính và định lượng hoạt chất được tiến hành theo thời gian lưu và diện tích đỉnh hoạt chất trên các sắc ký đồ khi so sánh với mẫu chuẩn được tiến hành trong cùng điều kiện

3.1.1.2 Thiết bị và hoá chất.

Máy sắc ký.

Bộ phát hiện ion hóa ngọn lửa.

Cột tách dài 1,1m đường kính trong 3mm bằng thuỷ tinh.

Microxilanh 10l.

Khí mang nitơ, độ tinh khiết 99,9%/thể tích.

Khí đốt hidro, độ tinh khiết 99,9% thể tích.

Khí nén không lẫn nước;

Chất nhồi cột: chromosorb, cỡ hạt 0,17-0,25mm rửa bằng axit va xử lý với dimetyldicloxilan (chromosorb Aw.DMCS) tẩm với silicon SE 30 theo tỷ lệ 5%;

Fuji-one chuẩn, hàm lượng hoạt chất không nhỏ hơn 95%;

Axeton;

3.1.1.3 Tiến hành xác định.

a/ Chuẩn bị dung dịch chuẩn.

Cân khoảng 0,2g Fuji-one chuẩn với độ chính xác 0,0002g và chuyển và bình định mức dung tích 25ml. Hoà tan trong axê-tôn và định mức cho đến vạch.

b/ Chuẩn bị dung dịch thử

Cân khoảng 0,5g mẫu thử với độ chính xác 0,0002g vào bình định mức 25ml. Hoà tan trong axeton và định mức cho đến vạch.

c/ Điều kiện phân tích

Nhiệt độ lò	200 0C
Nhiệt độ buồng tiêm mẫu	250 0C
Lưu lượng khí mang	60 ml/phút
Lưu lượng khí nén	500 ml/phút
Lưu lượng khí đốt	50 ml/phút
Lượng mẫu bơm	5 ml

Dùng microxilanh bơm 5 ml mẫu chuẩn vào buồng mẫu. Nhờ thời gian lưu ta xác định được đỉnh tương ứng của Fuji-one. Máy ghi và máy tính sẽ ghi các đỉnh và tính diện tích các đỉnh (peak)

Bơm 5 ml mẫu thử vào cột. So sánh với mẫu chuẩn ta tính được hàm lượng mẫu thử.

3.1.1.4 Tính kết quả.

Hàm lượng di-isopropyl 1,3 dithiolan-2-ylidenemalonat (X), tính bằng % theo công thức:

X=	mC . SP . x
	mP . SC

Trong đó:

m_P: khối lượng mẫu thử, g.

m_C: khối lượng mẫu chuẩn, g.

S_P: diện tích tương ứng của mẫu thử.

S_C: diện tích tương ứng của mẫu chuẩn.

x: hàm lượng di-isopropyl 1,3-dithiolan-2-ylidi-nemalonat chuẩn,%

3.2 Xác định độ bền nhũ tương.

3.2.1 Xác định độ tự nhũ tiến hành xác định theo TCVN 3711-82, điều 3.4

3.2.1.1 Thuốc thử và dụng cụ.

Nước cứng chuẩn có độ cứng 342 phần triệu (tính theo can-xi cacbonat) có thành phần như sau:

Canxiclorua khan nước	0,304g
Magiê clorua (MgCl2 .6H2O)	0,139g
Nước cất, thêm vừa đủ	1 lít

Ống đong dung tích 100ml có nút đậy và có vạch khắc;

Pipét

3.2.1.2 Tiến hành thử

Lấy ống đong dung tích 100ml đổ vào nước cứng chuẩn. Dùng pipet nhỏ 3 giọt thuốc sát mặt nước. Đậy kín ống đong, lắc mạnh lên xuống 2-3 lần rồi quan sát xem chất lỏng có được chuyển thành nhũ trắng như sữa đều từ trên xuống đáy ống và có những hạt lớn hay không.

3.2.2 Xác định độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn tiến hành xác định theo TCVN 3711-82 điều 3.3

3.2.2.1 Thuốc thử và dụng cụ

Nước cứng chuẩn theo mục 3.2.1.1

Cốc thuỷ tinh dung tích 250ml có đường kính trong khoảng 6-6,5cm và kẻ vạch ở 100ml.

Pipet kiểu Mo’hr.

3.2.2.2 Tiến hành thử.

Đổ từ từ 75-80ml nước cứng chuẩn vào cốc thuỷ tinh. Dùng pipet thêm 5ml Fuji-one 40% dạng nhũ dầu, vừa thêm vừa khuấy với tần số 4 vòng trong 1 giây.

Nhũ dầu được thêm vào nước trong khoảng 12 giây, khi thêm dầu pipet phải cách đáy cốc khoảng 20cm cho mẫu được rót thẳng vào giữa khối nước cứng. Thêm nước cứng đến vạch 100ml. Trong lúc thêm nước phải khuấy liên tục sau đó lập tức chuyển nhũ tương vào ống đong 100ml sạch, khô. Sau 30 phút và sau 1 giờ ghi lại thể tích lớp lắng. Dung dịch này được giữ lại để thử độ tái nhũ.

3.2.3 Xác định độ tái nhũ.

Tiến hành xác định theo TCVN 3711-82 điều 3.5

Sau khi thử độ bền nhũ tương theo phương pháp đã ghi ở phần 3.2.2 để yên ống nghiệm trong 24 giờ. Sau đó lật ngược ống nghiệm lắc 10 lần. Quan sát xem độ tái nhũ có đều không. Tiếp tục để yên trong 30 phút. Quan sát lớp kem trên mặt hoặc ở đáy ống đong không được quá 4ml.

3.3 Xác định độ axit.

Tiến hành theo TCVN 3711-82 điều 3.6

3.3.1 Thuốc thử và dụng cụ

Natri hydroxit, dung dịch 0,02N

Mêtyla đỏ.

3.3.2 Tiến hành thử: cân chính xác 10g mẫu (chính xác đến 0,0002g) làm loãng với 100ml nước cất và lập tức định phân với natri hidroxit 0,02N dùng chỉ thị màu metyl đỏ. Làm một mẫu trắng để so sánh.

3.3.3 Tính kết quả

Độ axit (X) của Fuji-one 40% dạng nhũ dầu, tính bằng %, theo công thức:

X =	(Vv) . 0,049 . N . 100	=	4,9 (Vv) . N
	m		m

Trong đó:

V: lượng natri hydroxit dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng ml.

v: lượng natri hydroxit dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml.

N: nồng độ đương lượng của dung dịch natri hydroxit.

m: khối lượng mẫu, tính bằng g.

0,049: lượng axit sunfuric tương đương với 1ml natri hydroxit 0,01N.

4. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN (THEO TCVN 3711-82)

4.1 Fufi-one 40% dạng nhũ dầu được đựng trong chai thuỷ tinh sạch khô, màu nâu sẫm, dung dịch 480ml lượng thuốc đựng trong chai không được sai lệch quá 5ml, các chai phải được đậy nút thật kín có gắn băng bảo đảm bằng nhựa.

Chai được đựng trong thùng giấy (cactông) có ngăn chèn để tránh va chạm làm vỡ chai. Mỗi thùng chứa không quá 24 chai.

4.2 Trên mỗi chai phải có dán nhãn ghi rõ: tên thông thường, tên hoá học và hàm lượng hoạt chất trong sản phẩm.

Tên xí nghiệp sản xuất.

Ngày tháng sản xuất, ngày hết hiệu lực của thuốc.

Số hiệu lô hàng; Số đăng ký.

Đặc tính công dụng và cách sử dụng thuốc.

Các biện pháp đề phòng ngộ độc và cấp cứu sơ bộ.

4.3 Việc sản xuất, sử dụng và bảo quản, vận chuyển Fuji-one 40% dạng nhũ dầu phải theo đúng qui định hiện hành của Nhà nước đối với hoá chất độc hại./.