Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11061-1:2015 (ISO 17293-1:2014) về Chất hoạt động bề mặt – Xác định hàm lượng axit cloaxetic (cloaxetat) – Phần 1: Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
|
X1 (mg/kg) |
(1) |
trong đó
X1 là hàm lượng của axit monocloaxetic, tính bằng mg/kg;
A là nồng độ tính được của axit monocloaxetic trong dung dịch mẫu thử nghiệm, tính bằng μg/mL;
V là thể tích của mẫu thử, ttnh bằng mL;
m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng g.
7.3 Hàm lượng axit dicloaxetic
Hàm lượng axit dicloaxetic trong mẫu thử được tính theo công thức (2)
X2 (mg/kg)
(2)
…
…
…
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X2 là hàm lượng axit dicloaxetic, tính bằng mg/kg;
B là nồng độ tính được của axit dicloaxetic trong dung dịch mẫu thử nghiệm, tính bằng μg/mL.
8 Độ chụm
8.1 Giới hạn độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, nhận được bằng cách sử dụng cùng phương pháp đối với vật liệu thử nghiệm đồng nhất trong cùng phòng thí nghiệm, do cùng người thực hiện sử dụng cùng loại thiết bị trong khoảng thời gian ngắn, không được vượt quá giới hạn độ lặp lại (r) 5 %.
Theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), r được kỳ vọng là:
– 10 % đối với hàm lượng lớn hơn hoặc bằng 50 mg/kg, và
– 15 % đối với hàm lượng nhỏ hơn 50 mg/kg.
8.2 Giới hạn độ tái lập
…
…
…
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) Phương pháp sử dụng (Viện dẫn tiêu chuẩn này);
b) Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử;
c) Tất cả các số liệu (dạng bảng) nhận được và đường chuẩn;
d) Chi tiết thao tác bất kỳ không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn, và bất kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như bất kỳ sự cố nào ảnh hưởng đến các kết quả.
Phụ lục A
(Tham khảo)
…
…
…
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1 Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích đã được công nhận và nước được sử dụng phải thuộc cấp độ 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.
A.1.1 Nhựa trao đổi cation (KAT), có tính axit mạnh, cỡ hạt 50 mesh đến 100 mesh
A.1.2 Axit clohydric, dung dịch 4 mol/L.
Cho 700 mL axit clohydric vào 1400 mL nước, lắc đều.
A.1.3 Axetonitril (CH3CN), cấp độ HPLC
A.1.4 Dung dịch axetonitril, 10 % (theo thể tích).
Cho 30 mL axetonitril (A.1.3) vào 270 mL nước, lắc đều.
A.2 Thiết bị, dụng cụ
…
…
…
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.2 Cốc thủy tinh, dung tích 200 mL và 3000 mL.
A.2.3 Cột trao đổi bằng thủy tinh có vòi, dùng để chuẩn bị nhựa: ống trong có đường kính 50 mm đến 60 mm và chiều cao từ 550 mm đến 600 mm.
A.2.4 Cột trao đổi bằng thủy tinh có vòi, dùng để phân tích mẫu: ống trong có đường kính 15 mm, chiều cao 400 mm.
A.3 Cách tiến hành
A.3.1 Chuẩn bị nhựa trao đổi cation
Cho 600 mL nhựa trao đổi cation (A.1.1) trong cốc dung tích 3000 mL (A.2.2) và thêm 2000 ml axit clohydric (A.1.2). Để yên trong ít nhất 2 h, thỉnh thoảng khuấy. Lắng gạn axit và cho nhựa vào cột chuẩn bị (A.2.3) bằng nước khử ion.
Cột phải có nút bông thủy tinh. Rửa cột bằng nước cho đến khi nước rửa giải không còn clorua.
A.3.2 Cột trao đổi cation
Cho 60 mL nhựa trao đổi cation trong cột phân tích (A.2.4) có nút bông thủy tinh. Rửa bằng nước cho đến khi nước rửa giải có pH xấp xỉ 7. Thay nước bằng 100 mL dung dịch axetonitril (A.1.4) với tốc độ 1 mL/min đến 3 mL/min.
…
…
…
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 5 g mẫu thử betain, chính xác đến 0,1 g, trong cốc dung tích 200 mL (A.2.2), cho 40 mL dung dịch axetonitril (A.1.4) và khuấy cho đến khi mẫu hòa tan hoàn toàn. Chuyển định lượng dung dịch mẫu qua bộ trao đổi với tốc độ 1 mL/min, cho thêm dung dịch axetonitril (A.1.4) để rửa giải mẫu. Thu phần rửa giải vào bình định mức dung tích 100 mL (A.2.1) đến vạch mức để phân tích HPLC.
Phụ lục B
(Tham khảo)
Sắc ký đồ điển hình
Hình B.1 – Sắc ký đồ HPLC điển hình của axit monocloaxetic và axit dicloaxetic trong mẫu betain
