Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN3980-4:2001

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3980-4 : 2001

GIẤY, CÁCTÔNG VÀ BỘT GIẤY – PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN XƠ SỢI

PHẦN 4: PHƯƠNG PHÁP NHUỘM MẦU GRAFF “C”

Paper, board and pulp – Fibre furnish  analysis Part 4: Graff “C” staining test

1. Phạm vi áp dụng

Phương pháp nhuộm mầu Graff “C” được áp dụng cho hầu hết các loại xơ sợi dùng để làm giấy. Tuy nhiên, sự khác nhau về mầu sắc giữa các loại xơ sợi rất nhỏ nên khó phân biệt. Trong thực tế phương pháp nhuộm mầu này được áp dụng chính cho các loại bột giấy sau:

a – Phân biệt giữa bột giấy hóa học, bán hóa học và bột giấy cơ học;

b – Phân biệt giữa bột giấy sunphát và sunphít tẩy trắng từ gỗ mềm;

c – Phân biệt giữa bột giấy sunphát và sunphít từ gỗ cứng;

d – Phân biệt giữa bột giấy gỗ cứng và gỗ mềm (trừ loại bột giấy dùng để chế biến hóa học)

e – Phân biệt giữa bột giấy tẩy trắng của rơm rạ, cây cỏ esparto trong bột giấy gỗ mềm;

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 3980 – 1 : 2001 (ISO 9184-1 : 1990) Giấy, cáctông và bột giấy – Phân tích thành phần xơ sợi. Phần 1 – Phương pháp chung

3. Nguyên tắc

Xơ sợi nhuộm bằng dung dịch Graff “C” và tiến hành kiểm tra trên kính hiển vi.

4. Hóa chất

Chú ý – Một số hóa chất sử dụng để chuẩn bị dung dịch Graff “C” có tính độc. Dung dịch được chuẩn bị và sử dụng theo nội quy an toàn của phòng thí nghiệm.

Chỉ sử dụng hóa chất phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1 Dung dịch nhôm clorua: p = 1,16 g/ml tại 20^oC. Hòa tan khoảng 40 g nhôm clorua hexahydrat (AlCl₃.6H₂O) trong 100 ml nước.

4.2 Dung dịch canxi clorua: p = 1,37 g/ml tại 20^oC. Hòa tan khoảng 100 g canxi clorua (CaCl₂) trong 150 ml nước.

4.3 Dung dịch kẽm clorua: p = 1,82 g/ml tại 20^oC. Cho 100 g kẽm clorua (ZnCl₂) vào 50 ml nước ấm cho tới khi tinh thể kẽm clorua không tan tiếp nữa. Để ở nhiệt độ thường tới nguội và kiểm tra các tinh thể kẽm clorua.

4.4 Dung dịch iốt : Hỗn hợp 0,90g kali iôđua (KI) và 0,65 g iốt (I₂). Bổ sung vào hỗn  hợp 50 ml nước bằng cách dùng pi pét nhỏ từ từ từng giọt một và khuấy liên tục. Nếu iốt không tan hết có thể do bổ sung nước quá nhanh, thì bỏ dung dịch đó và pha lại dung dịch mới.

4.5 Dung dịch Graff “C” được chuẩn bị bằng cách trộn:

20 ml dung dịch nhôm clorua (4.1)

10 ml dung dịch canxi clorua (4.2)

10 ml dung dịch kẽm clorua (4.3)

12,5 ml dung dịch iốt (4.4)

Dùng pipét để lấy các dung dịch nhôm clorua, canxi clorua và kẽm clorua, trộn trong ống đong hình trụ. Sau đó bổ sung dung dịch iốt , lắc đều và để ở chỗ tối. Sau 12 đến 24 giờ, khi các kết tủa đã lắng, chắt dung dịch trong và các vảy iốt vào bình nhỏ giọt mầu nâu. Khi không sử dụng để dung dịch ở chỗ tối. Sau 2 hoặc 3 tháng phải pha loại dung dịch mới.

Trước khi sử dụng phải kiểm tra dung dịch bằng xơ sợi sunphát và sunphít tẩy trắng gỗ mềm. Nếu xơ sợi không có mầu như trong bảng 3 thì bổ sung thêm iốt (I₂) và kiểm tra lại. Nếu mầu vẫn không đạt thì phải chuẩn bị dung dịch mới.

5. Cách tiến hành

5.1 Nhuộm mầu

Nhuộm màu xơ sợi bằng cách nhỏ 2 giọt hoặc 3 giọt dung dịch Graff “C” lên tiêu bản xơ đã được chuẩn bị theo điều 8 của TCVN 3980-1 : 2001 (ISO 9184-1 : 1990).

5.2 Cách xác định

Đặt tiêu bản lên kính hiển vi, sử dụng độ phóng đại từ 40 lần đến 120 lần và tiến hành theo điều 9 TCVN 3980 – 1 : 2001 (ISO 9184-1 : 1990). Mầu sắc của xơ sợi được nhuộm màu bằng dung dịch Graff “C” chỉ ra trong bảng 1.

Bảng 1 – Mầu sắc của xơ sợi được nhuộm bằng dung dịch Graff “C”

Loại xơ sợi	Mầu sắc 1)
Bột giấy hóa học gỗ mềm Bột giấy sunphát chưa tẩy trắng Bột giấy sunphát tẩy trắng Bột giấy sunphát dùng để chế biến hóa học Bột giấy sunphít chưa tẩy trắng Bột giấy sunphít tẩy trắng Bột giấy sunphít dùng để chế biến hóa học	Sắc  vàng và nâu Mầu xanh nhạt – xám hoặc mầu xám Mầu hơi nâu – tía Sắc mầu vàng 2) Mầu hơi nâu sáng Mầu hơi nâu sáng hoặc mầu tía 3)
Bột giấy hóa học gỗ cứng Bột giấy sunphát chưa tẩy trắng Bột giấy sunphát tẩy trắng Bột giấy sunphát dùng để chế biến hóa học Bột giấy sunphít chưa tẩy trắng Bột giấy sunphít tẩy trắng Bột giấy sunphít dùng để chế biến hóa học Bột giấy kiềm, sunphít trung tính chưa tẩy trắng Bột giấy kiềm, sunphít trung tính tẩy trắng	Mầu hơi xanh nhạt đến mầu xanh thẫm Mầu xanh rất đậm Mầu xanh – tía Mầu hơi vàng – hơi xám Mầu xanh sáng hoặc mầu hơi xanh – xám Mầu hơi vàng sáng Mầu xanh nhạt đến mầu xanh thẫm và mầu xám hơi đỏ thẫm Mầu xanh thẫm đến mầu tía thẫm
Bột giấy bán hóa học Từ gỗ mềm Từ gỗ cứng chưa tẩy trắng Từ gỗ cứng tẩy trắng	Mầu vàng rực rỡ 4) Mầu hơi xanh lá cây (với các sắc mầu khác nhau) Mầu xanh thẫm (giống bột giấy sunphát tẩy trắng từ gỗ cứng)
Bột giấy cơ học	Mầu vàng rực rỡ
Bột giấy hóa học từ rơm rạ và cây cỏ esparto Chưa tẩy trắng Tẩy trắng	Các sắc màu xanh Mầu xám – xanh, tím – xanh, xanh thẫm (giống mầu của bột giấy sunphát từ gỗ cứng)
Bột từ vải (bông, lanh, gai, …)	Mầu rượu vang hoặc mầu nâu – đỏ

1) Xơ sợi được nhuộm mầu bằng dung dịch Graff “C” có nhiều sắc mầu, nên việc phân tích có thể có các quan điểm không thống nhất. Bởi vậy, việc phân tích các loại xơ sợi không thể chỉ dựa trên mầu sắc mà còn phải dựa vào đặc tính hình thái của xơ sợi.

2) Lượng nhựa có trong các tế bào vành ngoài (thường là bột giấy sunphít gỗ mềm) có mầu vàng khi nhuộm bằng dung dịch Graff “C”.

3) Các dạng bột giấy dùng cho chế biến hóa học không phải lúc nào cũng phân biệt được chúng với nhau

4) Nhuộm xơ sợi có lignin bằng dung dịch Graff “C” thường cho mầu vàng. Bột giấy cơ học có mầu vàng rực rỡ và có xu hướng chuyển thành mầu da cam. Xử lý mẫu thử bằng dung dịch natri hydroxyt trong lúc chuẩn bị mẫu, khi nhuộm mầu bột giấy cơ học từ gỗ mềm có mầu vàng rực rỡ còn bột giấy cơ học từ gỗ cứng sẽ có mầu hơi xanh lá cây.

6. Biểu thị kết quả và báo cáo thử nghiệm

Biểu thị kết quả và báo cáo thử nghiệm theo TCVN 3980-1: 2001.

 

Phụ lục A
(tham khảo)

Tài liệu tham khảo

1) Fiber analysis of paper and papwrboard. TAPPI test Method T 401, om – 88

2) Graff, J.H New stain and their use for fiber indetification. Paper Trade J. 100 (1935) 16 45-50 (Ts.203 – 208).

3) Graff, J.H : A Color Atlas for Fiber identification. The Institute of Paper Chemisty, Appleton. WI, 1940, Plate III.