Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN4405:1987

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4405 – 87

ĐẤT TRỒNG TRỌT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CANXI TRAO ĐỔI

Soli

Method for determination of exchangeng calcium

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định canxi trao đổi cho các loại đất trồng theo phương pháp chuẩn độ bằng trilon B.

1. LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU

Theo TCVN 4046-85 và TCVN 4047-85

2. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

2.1. Nguyên tắc

Tác động đất với dung dịch kali clorua 1N, xác định hàm lượng canxi trong dịch rút được bằng cách dùng trilon B chuẩn độ

2.2. Thiết bị và hóa chất

– Cân phân tích có độ chính xác 0,001g;

– Cân kĩ thuật có độ chính xác 0,1g;

– Máy khuấy hoặc lắc;

– Bình tam giác 200; 250 ml;

– Buret có vạch chia 0,1 ml;

– Microburet có vạch chia 0,002 ml;

– Phễu lọc, đường kính miệng 6 ÷ 10 cm;

– Giấy lọc mịn;

– Kaliclorua, TK.PT;

– Trilon B, TK.PT;

– Hyđroxiamin, TK.PT;

– Cupran (natri-N₁N – dietyl tiocacbonat) hoặc natri sunfua

– Tristsnolamin, TK.PT;

– AMONIAC, TK.PT;

– Canxicacbonat, TK.PT;

– Natri hyđroxit, TK.PT;

– Axit clohyđric, TK.PT;

– Chỉ thị màu murexit (có thể fluoretson hoặc pation peeder)

– Nước cất không có canxi.

2.3. Chuẩn xác định

2.3.1. Chuẩn bị dung dịch trilon B 0,05N

2.3.1.1. Cân 9,3g trilon B bằng cân kỹ thuật hòa tan vào nước và lên đến thể tích 1l.

2.3.1.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn canxi clorua 0,05N

Cân chính xác bằng cân phân tích 2,5020g canxi cacbonat (đã được sấy khô ở 150⁰C đến khối lượng không đổi) cho vào bình định mức 1l. Thêm 10ml dung dịch axit clohyđric 1 : 1 và lắc cho đến hòa tan hết. Sau đó lên thể tích đến vạch.

2.3.1.3. Xác định nồng độ dung dịch trilon B

Dùng pipet hút chính xác 10,00ml dung dịch chuẩn canxi clorua 0,05N. Cho vào bình tam giác cỡ 200 – 250ml, thêm nước cất đến 100ml, thêm các chất che nếu cần, thêm 2 ml natri hyđroxit 2N (hoặc natri hyđroxit 10%), lắc đều. Sau đó cho chất chỉ thị màu rồi chuẩn độ (chậm nhất là những giọt gần kết thúc định phân) bằng trilon B từ buret xuống cho đến khi đến điểm chuyển màu chất chỉ thị.

Các chất chỉ thị có thể dùng để xác định canxi bằng phương pháp chuẩn độ trilon B theo quy định trong bảng sau:

Chất chỉ thị	Cách sử dụng	Biển đổi màu
Murexit	Hỗn hợp khô mịn với kali clorua hoặc natri clorua tỷ lệ 1/100 – lượng dùng 30mg	Đỏ – tím hoa cà
Fluoreson	Hỗn hợp khô mịn với kali nitrat tỷ lệ 1/100 – lượng dùng 30mg	Mất ánh huỳnh quang lục
Pation peeder	Hỗn hợp khô mịn với kali clorua hoặc natriclorua 1/100 – lượng dùng 30mg	Đỏ nâu – xanh biển

Tiến hành chuẩn độ màu trắng

Tính nồng độ trilon B theo công thức

X =

trong đó:

X : nồng độ đương lượng trilon B;

V: thể tích trilon B tiêu thụ khi chuẩn độ với 10,00 ml canxi clorua 0,05N (ml);

V₀: thể tích trilon B chuẩn độ màu trắng (ml);

0,05: nồng độ đương lượng dung dịch can xi clorua;

10 : thể tích dung dịch canxi clorua;

2.3.2. Chuẩn bị dung dịch kali clorua 1N

Theo TCVN 4401 – 87

2.3.3. Chuẩn bị dung dịch natri hyđroxit 10% hoặc 2N

Pha 8 – 10g natri hyđroxit thành 100ml dung dịch. Dung dịch đảm bảo không có cácbonat, bảo quản trong các bình kín có bộ phận chống xâm nhập của cacbonđioxit có trong không khí

2.3.4. Hỗn hợp các chỉ thị màu: nghiền với các chất trộn lẫn khô đến mịn theo tỷ lệ 1/100 cho đến khi thấy màu đồng đều.

2.4. Tiến hành xác định

Cân 40.0g đất bằng cân kỹ thuật cho vào bình tam giác có dung tích 150–250ml. Thêm 100ml kali clorua 1N, khuấy trong 10 phút hoặc lắc trong 1 giờ, rồi lọc. Có thể khuấy trong 1 phút hoặc lắc trong 1 giờ, sau đó để yên 18-20 giờ rồi lọc.

Hút 25,0ml dung dịch lọc cho vào bình tam giác cỡ 200-250ml rồi thêm nước cất đến 100ml, thêm các chất che nếu cần, thêm 2-3ml natri hyđroxit 2N (hoặc 10%). Lắc đều.

Sau đó một lúc thêm khoảng 30mg chất chỉ thị (murexit; fluoresen hoặc pation peeder) rồi chuẩn độ chậm cho đến khi chuyển màu.

Đồng thời tiến hành chuẩn độ màu trắng.

2.5. Tính kết quả: hàm lượng can xi trao đổi (X) biểu thị bằng số miligam đương lượng cation Ca²⁺) (mgdiCa²⁺) có trong 100g đất theo công thức:

X =

trong đó:

V: Thể tích trilon B tiêu thụ khi chuyển với dung dịch rút (ml)

V_o: thể tích trilon B tiêu thụ khi chuyển với dung dịch màu trắng (ml);

N: nồng độ đương lượng trilon B;

V₁: thể tích dung dịch nước rút được chuẩn độ (ml);

250: hệ số qui đổi ra 100g đất.

2.6. Những yếu tố cản trở và các cách khắc phục

2.6.1. Những yếu tố cản trở trong quá trình chuẩn độ can xi bằng trilon B:

– Môi trường để chuẩn độ can xi bằng trilon B dùng chỉ thị màu murexit bắt buộc phải pH = 12. pH thấp hơn hay cao hơn đều ảnh hưởng đến độ chuyển màu. Do đó cần đảm bảo đủ lượng dung dịch kiềm và đối với những dung dịch xác định có độ pH quá thấp cần trung hòa trước bằng dung dịch natri hyđroxit sau đó cho thêm lượng dung dịch natri hyđroxit theo thủ tục quy định.

– Mangan nhiều trong dung dịch có thể tạo thành tủa mangan đioxit có thể loại bỏ bằng cách khử với hyđroxit amin

– Đồng, sắt và các kim loại nặng ảnh hưởng đến quá trình xác định được loại bỏ bằng natri sunfua hoặc cupran, chúng sẽ kết tủa dưới dạng sunfua và lọc bỏ đi.

– Nếu hàm lượng magiê trong dung dịch lớn, magiê hyđroxit sẽ hấp phủ Ca²⁺ và chất chỉ thị. Cần kiểm hóa dung dịch và để 1-2 phút sau mới cho chất chỉ thị.

– Cacbonat có trong kiềm, cacbonđioxit hòa tan trong dịch phân tích làm kết tủa canxi cacbonat. Cần đảm bảo dung dịch kiềm không có cacbonat.