Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5484:2002

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5484 : 2002

GIA VỊ – XÁC ĐỊNH TRO KHÔNG TAN TRONG AXIT
Spices and condiments – Determination of acid-insoluble ash

 

Lời nói đầu

TCVN 5484 : 2002 thay thế TCVN 5484 – 91;

TCVN 5484 : 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 930 : 1997;

TCVN 5484 : 2002 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/SC 1 Hạt tiêu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tro không tan trong axit của gia vị.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 7038 : 2002 (ISO 928 : 1997) Gia vị – Xác định hàm lượng tro tổng số

TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thử nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng định nghĩa sau đây

3.1. Hàm lượng tro không tan trong axit của gia vị (acid-insoluble ash of spices and condiments): Phần tro tổng số còn lại sau khi đã xử lý với axit clohidric dưới các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng.

4. Nguyên tắc

Xử lý tro tổng số thu được như mô tả trong TCVN 7038 : 2002 (ISO 928) bằng axit clohidric, lọc, nung và cân lượng cặn còn lại.

5. Thuốc thử

Sử dụng nước cất loại 3 của TCVN 4851 – 89 (ISO 3696).

5.1. Axit clohidric loãng (ρ₂₀ = 1,045 g/ml đến 1,050 g/ml), khoảng 10% khối lượng

5.2. Dung dịch nitrat bạc

Hòa tan 10g nitrat bạc trong nước đến tổng thể tích 100ml.

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và đặc biệt là các loại sau:

6.1. Lò nung điện, có thể duy trì nhiệt độ ở (550 ± 25)⁰C.

6.2. Bình hút ẩm, có chất hút ẩm tốt.

6.3. Giấy lọc không tro

6.4. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,0001g.

6.5. Nồi cách thủy

7. Cách tiến hành

Thực hiện hai phép xác định

7.1. Phần mẫu thử

7.1.1. Phần mẫu thử có thể là lượng tro tổng số thu được trong phép xác định tro tổng số theo TCVN 7038 : 2002 (ISO 928).

7.1.2. Cách khác, lấy phần mẫu thử mới và chuẩn bị xác định hàm lượng tro tổng số bằng quy trình quy định trong TCVN 7038 : 2002 (ISO 928). Trong trường hợp này không cần thiết phải làm nguội và cân lượng tro tổng số.

7.2. Cách tiến hành

Cho vào lượng tro tổng số, trong cùng một chén đã được chuẩn bị trong TCVN 7038 : 2002 (ISO 928), 15 ml axit clohidric (5.1). Đun nóng dung dịch trong khoảng 10 min trên nồi cách thủy đang sôi (6.5) và lọc lượng chứa trong chén qua giấy lọc (6.3). Rửa chén và giấy lọc bằng nước nóng cho đến khi nước rửa không còn chứa axit clohidric (khoảng từ 6 lần đến 8 lần). Kiểm tra xem đã hết axit clohidric chưa bằng dung dịch bạc nitrat (5.2).

Chú thích – Khi phần dung dịch bạc nitrat được thêm vào dịch lọc cho thấy dung dịch không còn đục nữa có nghĩa là đã hết axit clohidric.

Cho lại giấy lọc cùng với cặn vào chén nung và nung trong lò nung (6.1) ở nhiệt độ 550⁰C. Làm nguội chén trong bình hút ẩm (6.2) và cân chính xác đến 0,0001 g. Lặp lại các thao tác nung, làm nguội và cân cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân không vượt quá 0,0005 g (m₃).

8. Biểu thị kết quả

8.1. Tính hàm lượng tro không tan trong axit (w_A), được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

Trong đó:

m₁ là khối lượng của chén rỗng, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng của chén và phần mẫu thử, tính bằng gam;

m₃ là khối lượng của chén và tro còn lại xác định được trong 7.2, tính bằng gam;

8.2. Tính giá trị trung bình của hai lần xác định và biểu thị kết quả đến một chữ số sau dấu phẩy.

8.3. Để tính theo chất khô, giá trị thu được phải nhân với

Trong đó c là độ ẩm, được biểu thị bằng phần trăm.

9. Độ chụm

Các chi tiết của một phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp này được tổng hợp trong phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phóng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ khác với các giá trị đã nêu.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được. Cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.

Báo cáo thử nghiệm cũng phải gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

CÁC KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

Một phép thử liên phòng thử nghiệm theo phương pháp này được tiến hành năm 1994 tại Đức có 15 phòng thử nghiệm tham gia và cho các giá trị thống kê như trong bảng A.1.

Bảng A.1. Thử liên phòng thử nghiệm về việc xác định hàm lượng tro không tan trong axit

Mẫu	wA %	Giới hạn lặp lại r	Giới hạn tái lập R	Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
Bột hạt tiêu đen	0,079	0,058	0,105	12
Oregano minced	0,987	0,435	0,566	14
Bột tỏi	0,041	0,069	0,136	14