Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN8853:2011

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8853 : 2011

TINH DẦU ĐẠI HỒI (ILLICIUM VERUM HOOK. F.)

Oil of star anise (Illicium verum Hook. f.)

Lời nói đầu

TCVN 8853:2011 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và Phụ gia thực phẩm biên soạn;Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

TINH DẦU ĐẠI HỒI (ILLICIUM VERUM HOOK. F.)

Oil of star anise (Illicium verum Hook. f.)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho tinh dầu đại hồi (Ilicium verum Hook. f.).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8442 : 2010 (ISO 212 : 2007), Tinh dầu – Lấy mẫu.

TCVN 8444 : 2010 (ISO 279 : 1998), Tinh dầu – Xác định tỉ trọng tương đối ở 20°C – Phương pháp chuẩn.

TCVN 8445 : 2010 (ISO 280 : 1998), Tinh dầu – Xác định chỉ số khúc xạ.

TCVN 8446 : 2010 (ISO 592 : 1998), Tinh dầu – Xác định độ quay cực.

TCVN 8447 : 2010 (ISO 1041 : 1973), Tinh dầu – Xác định điểm đóng băng.

TCVN 8449 : 2010 (ISO 875 : 1999), Tinh dầu – Đánh giá khả năng hòa trộn trong etanol.

ISO/TR 210, Essential oils – General rules for packaging, conditioning and storage (Tinh dầu – Nguyên tắc chung về việc bao gói, bảo ôn và bảo quản).

ISO/TR 211, Essential oils – General rules for labeling and marking of containers (Tinh dầu – Nguyên tắc chung về ghi nhãn và dán nhãn vật chứa).

ISO 11024-1, Essential oils – General guidance on chromatographic profiles – Part 1: Preparation of chromatographic profiles fo presentation in standards (Tinh dầu –Hướng dẫn chung về sắc kí đồ – Phần 1: Chuẩn bị sắc kí đồ để thể hiện trong tiêu chuẩn).

ISO 11024-2, Essential oils – General guidance on chromatographic profiles – Part 2: Utilization of chromatographic profiles of samples of essential oils (Tinh dầu –Hướng dẫn chung về sắc kí đồ – Phần 2: Ứng dụng sắc kí đồ của mẫu tinh dầu).

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Tinh dầu đại hồi (oil of star anise)

Sản phẩm thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn theo hơi nước từ hoa và lá của cây đại hồi (Illicium verum Hook. f.)

4. Yêu cầu

4.1. Trạng thái

Dạng lỏng hoặc tinh thể.

4.2. Màu sắc

Không màu đến vàng nhạt khi ở trạng thái lỏng.

4.3. Mùi

Thơm đặc trưng của anethol.

4.4. Tỉ trọng tương đối ở 20 °C ,

Tối thiểu: 0,979

Tối đa: 0,985

4.5. Chỉ số khúc xạ ở 20°C

Tối thiểu: 1,553 0

Tối đa: 1,556 0

4.6. Độ quay cực ở 20 °C

Từ – 2° đến +2°

4.7. Khả năng hòa trộn trong etanol [90% (thể tích)] ở 20 °C

Để thu được dung dịch trong suốt với một thể tích tinh dầu, cần đến không quá 3 phần thể tích etanol.

4.8. Điểm đóng băng

Tối thiểu : +15 °C

4.9. Thành phần hóa học

Thành phần hóa học chính của tinh dầu đại hồi khi phân tích bằng sắc kí khí được quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 – Thành phần hóa học chính của dầu đại hồi

Thành phần	Tối thiểu,%	Tối đa,%
trans-Anethol	86	–
cis-Anethol	–	1,0

Các thành phần đặc trưng khác của tinh dầu đại hồi khi phân tích bằng sắc kí khí, có thể được nhận biết như trong Bảng 2.

Bảng 2 – Các thành phần khác của tinh dầu đại hồi

Thành phần	Tối thiểu %	Tối đa %
µ-Pinen	0,1	1,5
µ-Phellandren	–	0,7
Limonen	0,2	6,0
Linalool	0,2	2,5
µ-Terpineol	–	0,3
Mehtylchavicol	0,6	6
Anisaldehyd	0,1	0,5
b-Caryophyllen	–	0,8
Trans-a-Bergamoten	0,06	0,6
cis-a-Bergamoten	0,04	0,09
Foeniculin	0,1	3,0

CHÚ THÍCH: Sắc kí đồ điển hình của tinh dầu đại hồi được nêu trong Phụ lục A.

4.10. Điểm chớp cháy

Thông in về điểm chớp cháy được đưa ra trong phụ lục B.

5. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 8442:2010 (ISO 212:2007).

Thể tích mẫu cuối cùng nhỏ nhất là 30 ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này chỉ đủ để phân tích mỗi phép thử qui định trong tiêu chuẩn này một lần.

6. Phương pháp thử

6.1. Xác định tỉ trọng tương đối ở 20°C,

Xác định tỉ trọng tương đối, theo TCVN 8444:2010 (ISO 279:1998).

6.2. Xác định chỉ số khúc xạ tương đối ở 20°C

Xác định chỉ số khúc xạ, theo TCVN 8445:2010 (ISO 280:1998)

6.3. Xác định độ quay cực

Xác định độ quay cực, theo TCVN 8446:2010 (ISO 592:1998).

6.4. Xác định khả năng hòa trộn trong etanol

Xác định khả năng hòa trộn trong etanol, theo TCVN 8449:2010 (875:1999)

6.5. Xác định điểm đóng băng

Xác định điểm đóng băng, theo TCVN 8447:2010 (ISO 1041:1973).

6.6. Sắc kí đồ

Xem ISO 11024-1 và ISO 11024-2.

7. Bao gói, ghi nhãn và bảo quản

Bao gói, ghi nhãn và bảo quản theo ISO/TR210 và ISO/TR211.

 

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

SẮC KÍ ĐỒ ĐIỂN HÌNH CỦA TINH DẦU ĐẠI HỒI THU ĐƯỢC BẰNG PHÂN TÍCH SẮC KÍ KHÍ

Nhận dạng pic		Các điều kiện vận hành
1	a-Pinen	Cột:	Mao quản silica nung chảy, dài 50 m, đường kính trong 0,2 mm
2	Myrcen	Pha tĩnh	OV 101
3	a-Phellandren	Độ dày màng:	0,25µm
4	d-3-Caren	Nhiệt độ lò:	Từ 65 °C đến 100 °C với tốc độ tăng 2 °C/min
5	Limonen	Nhiệt độ bơm	230°C
6	Linalool	Nhiệt độ detector:	250°C
7	a-Terpineol	Detector:	Ion hóa ngọn lửa
8	Methylchavicol	Khí mang	Hydro
9	Cis-Anethol	Thể tích bơm	0,2 µl
10	Anisaldehyd	Tỉ lệ chia dòng	1/100
11	Trans-Anethol	Tốc độ tuyến tính của khí mang:	Xấp xỉ 0,35 m/s
12	Cis-a-Bergamoten+b-caryophyllen
13	trans-a– Bergamoten
14	Foeniculin

Hình A.1 –Sắc kí đồ điển hình được lấy trên cột không phân cực.

Nhận dạng pic		Các điều kiện vận hành
1 a-Pinen	11 trans-a-Bergamoten	Cột:	Mao quản, dài 30m, đường kính trong 0,25 mm
2 b-Pinen	12 Terpinen-4-ol	Pha tĩnh	Polyetylen glycol 20 000
3 Sabinen	13 b-Caryophyllen	Độ dày màng:	0,25 µm
4 d-3-Caren	14 Methylchavicol	Nhiệt độ lò:	Đẳng nhiệt 10 min ở 70 °C, sau đó tăng từ đến 70 °C đến 220°C  tốc độ tăng 2 °C/min
5 Myrcen	15 a-Terpineol	Nhiệt độ bơm	250°C
6 a-Phellandren	16 cis – Anethol	Nhiệt độ detector:	250°C
7 Limonen	17 trans-Anethol	Detector:	Ion hóa ngọn lửa
8 1,8-Cineol	18 Anisaldehyd	Khí mang	Nitơ
9 Linalool	19 Foeniculin	Thể tích bơm	0,2 µl
10 cis-a-Bergamoten

Hình A.2 – Sắc kí đồ điển hình được lấy trên cột phân cực

 

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

ĐIỂM CHỚP CHÁY

B.1. Thông tin chung

Trong nhiều trường hợp, sản phẩm tinh dầu dễ cháy nên các công ty vận tải, bảo hiểm, người phụ trách các dịch vụ an toàn v.v… yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy.

Một nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích điểm chớp cháy [ xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)[1]] đã kết luận rằng khó tìm thấy một phương pháp duy nhất để tiêu chuẩn hóa cho mục đích này, bởi vì:

– có nhiều loại tinh dầu và thành phần hóa học của chúng rất khác nhau;

– đối với một số thiết bị nhất định, chỉ cần lấy thể tích mẫu thử tối thiểu;

– có thể sử dụng các thiết bị khác nhau, miễn là có thể đáp ứng tốt các mục đích đã đính.

B.2. Điểm chớp cháy của tinh dầu đại hồi

Giá trị trung bình là + 96 ^oC.

CHÚ THÍCH: Giá trị này thu được bằng thiết bị “Abel-Pensky”.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO 11016:1999, Oil of star anise, Chinese type (Illicium verum Hook. f.)

---