Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9851:2013 (ISO 4611:2010) về Chất dẻo – Xác định tác động khi phơi nhiễm với nhiệt ẩm, bụi nước và mù muối
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9851:2013
ISO 4611:2010
CHẤT DẺO – XÁC ĐỊNH TÁC ĐỘNG KHI PHƠI NHIỄM VỚI NHIỆT ẨM, BỤI NƯỚC VÀ MÙ MUỐI
Plastics – Determination of the effects of exposure to damp heat, water spray and salt mist
Lời nói đầu
TCVN 9851:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 4611:2010.
TCVN 9851:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61 Chất dẻo biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
0.1. Đã có nhiều phương pháp thử đánh giá sự phơi nhiễm chất dẻo đối với các tác nhân xâm thực khác nhau tác động ở thể kết hợp và đồng thời, như phong hóa tự nhiên. Cũng có các phương pháp thử nghiệm khác để đánh giá riêng biệt tác động của các tác nhân xâm thực riêng lẻ. Trong số các thử nghiệm đánh giá, ví dụ thử nghiệm về độ bền đối với một số hóa chất cụ thể và tính cản bức xạ của một dải quang phổ xác định.
Đối với một số ứng dụng, có thể đánh giá ứng xử của vật liệu trong khí quyển nóng ẩm chỉ dưới giới hạn bão hòa của hơi nước, cũng như sự có mặt của pha lỏng.
Trong những điều kiện này, có thể quan sát thấy không chỉ sự hấp thụ nước hoặc chiết xuất một số cấu tử của hợp phần mà còn cả hiện tượng suy giảm do thủy phân, sự khuếch tán của chất hóa dẻo trên bề mặt, v.v…
Đôi khi có thể đánh giá ứng xử của các vật liệu khi phơi nhiễm với chất điện ly ăn mòn cao như dung dịch natri clorua (mù muối), vốn là tác nhân xâm thực chủ yếu có mặt trong môi trường biển và có tầm quan trọng đặc biệt trong trường hợp đối với các ứng dụng hàng hải. Natri clorua được biết đến rộng rãi là không có tác động đáng kể đối với polyme, thành phần cơ bản của chất dẻo và do các dung dịch muối có áp suất thẩm thấu cao hơn nên mức độ hấp thụ chúng bởi chất dẻo luôn thấp hơn so với nước tinh khiết, tuy nhiên không thể giả định trước rằng chúng không có tác động, ví dụ lên các vật liệu composite, chất độn, các hợp chất gia cường hoặc chất màu.
Hơn nữa, việc đánh giá tác động của mù muối có thể rất quan trọng đối với các thành phẩm hoặc bán thành phẩm mà ngoài thành phần cơ bản là các vật liệu dẻo, có chứa một số yếu tố kim loại như chi tiết gắn trong khuôn, lá phôi mỏng, lớp phủ bề mặt được ứng dụng mạ điện hoặc các quy trình khác, hoặc cuối cùng, các lỗi kim loại được bọc chất dẻo bằng ép đùn hoặc nhúng vào hỗn hợp nhão hoặc bột hóa lỏng.
0.2. Các phương pháp và thiết bị nhằm tạo môi trường xâm thực có tính tái lập như các dạng đề cập ở trên, được biết đến và được mô tả trong các tiêu chuẩn liên quan đến các vật liệu khác và các tiêu chuẩn IEC (Ủy ban kỹ thuật điện quốc tế) liên quan đến các linh kiện điện và điện tử. Các quy trình và thiết bị tương tự được mô tả trong các tiêu chuẩn này cũng có thể được sử dụng cho chất dẻo, với sự điều chỉnh và quan tâm thích hợp.
0.3. Tiêu chuẩn này cung cấp hướng dẫn chung về việc lựa chọn các quy trình và thiết bị thích hợp nhằm đạt được các điều kiện phơi nhiễm được mô tả ở trên và về cách chuẩn bị mẫu thử. Tiêu chuẩn này cũng đưa ra hướng dẫn chung về các tính chất sẽ được đánh giá. Các chi tiết cụ thể được đưa ra trong các ấn phẩm khác của ISO và IEC.
Đối với việc biểu thị kết quả, tiêu chuẩn này theo cùng tiêu chí được chấp nhận trong các phương pháp thử hiện hành đối với phơi nhiễm các hóa chất (xem TCVN 9847 (ISO 175)) và đối với phong hóa tự nhiên hoặc ánh sáng nhân tạo (xem ISO 4582).
0.4. Mục đích của những thử nghiệm này là thu thập dữ liệu về tác động của các phơi nhiễm được mô tả trên các vật liệu; tuy nhiên, không phỏng đoán được mối tương quan trực tiếp giữa các kết quả thực nghiệm và thuộc tính trong sử dụng.
CHẤT DẺO – XÁC ĐỊNH TÁC ĐỘNG KHI PHƠI NHIỄM VỚI NHIỆT ẨM, BỤI NƯỚC VÀ MÙ MUỐI
Plastics – Determination of the effects of exposure to damp heat, water spray and salt mist
1. Phạm vi áp dụng
1.1. Tiêu chuẩn này quy định các điều kiện phơi nhiễm chất dẻo với
– Nhiệt ẩm,
– Bụi nước,
– Mù muối
và các phương pháp đánh giá sự thay đổi một số đặc tính quan trọng sau các giai đoạn phơi nhiễm nhất định.
1.2. Nhìn chung, tiêu chuẩn này phù hợp với tất cả các loại chất dẻo dưới dạng mẫu thử tiêu chuẩn và các thành phẩm hoặc các phần của chúng.
1.3. Tiêu chuẩn này xem xét các phương pháp riêng rẽ để xác định:
– Thay đổi về khối lượng,
– Thay đổi về kích thước và ngoại quan,
– Thay đổi về các tính chất vật lý.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
ISO 62, Plastic – Determination of water absorption (Chất dẻo – Xác định sự hấp thụ nước).
3. Nguyên tắc
Một hoặc nhiều tính chất được xác định trước và sau giai đoạn phơi nhiễm nhất định trong các điều kiện môi trường xác định và bất kỳ thay đổi nào về ngoại quan đều được quan sát. Nếu cần thiết xác định một hoặc nhiều tính chất có thể được thực hiện sau khi phơi nhiễm và xử lý làm khô tiếp theo hoặc xử lý ổn định lại được thực hiện nhằm đạt được cùng trạng thái cân bằng với độ ẩm khí quyển như trạng thái cân bằng của mẫu thử ban đầu.
4. Điều kiện thử chung
4.1. Các yêu cầu về thiết bị
4.1.1. Tổng quát
Thiết bị dùng để phơi nhiễm mẫu thử tới trạng thái ổn định hoặc các điều kiện phơi nhiễm theo chu kỳ liên quan đến nhiệt, độ ẩm và bụi nước hoặc mù muối phải được chế tạo từ các vật liệu chịu ăn mòn, không tương tác với hoặc làm bẩn mẫu thử được phơi nhiễm. Ngoài ra, thiết bị phải có bộ phận để lập trình và đo thời gian các phân đoạn khác nhau của chu trình phơi nhiễm được sử dụng.
Các thiết bị cảm ứng để đo nhiệt độ và độ ẩm tương đối phải được đặt trong không gian làm việc của khoang thử.
Bất kỳ nước ngưng tụ phải được tiêu thoát liên tục khỏi khoang thử và không được tái sử dụng cho đến khi đã được tinh chế lại.
Không được để nước ngưng tụ từ tường hoặc mái của khoang thử rơi xuống mẫu thử.
Nước dùng để duy trì độ ẩm của khoang thử phải có điện trở suất không nhỏ hơn 0,05 MW cm.
Đối với các thử nghiệm bụi nước (xem 4.2.2) và mù muối (xem 4.2.3), thiết bị phải đáp ứng các yêu cầu bổ sung sau. Buồng thử phải có dung tích không nhỏ hơn 0,4 m3 do những dung tích nhỏ hơn có khó khăn trong việc đảm bảo phân bố đều bụi nước. Đối với các buồng lớn, luôn đảm bảo rằng bụi nước được phân bố đồng đều khắp buồng. Các phần phía trên bên trong của buồng phải được thiết kế sao cho bất kỳ giọt nước ngưng tụ trên bề mặt không được rơi xuống mẫu thử đang được thử nghiệm.
Đối với thử nghiệm mù muối (xem 4.2.3), vì lý do môi trường, thiết bị thử nghiệm nên gắn với thiết bị xử lý mù muối sau thử nghiệm, trước khi thải vào khí quyển và gắn với thiết bị xử lý nước muối được tạo thành trong quá trình thử nghiệm, trước khi thải vào hệ thống nước thải.
Đối với thử nghiệm bụi nước (xem 4.2.2) và mù muối (xem 4.2.3), thiết bị phun nước hoặc dung dịch muối phải bao gồm nguồn cung cấp không khí nén, bồn chứa nước hoặc dung dịch muối và một hoặc vài máy phun. Trước khi đến máy phun, không khí nén phải được đi qua dụng cụ lọc để loại bỏ vết dầu hoặc hạt rắn và tiến hành phun với áp lực cao khoảng 70 kPa. Mức nước hoặc dung dịch muối phải được duy trì tự động. Để tránh bốc hơi từ những giọt bụi nước, không khí nén phải được làm ẩm trước khi vào máy phun, bằng cách để không khí qua tháp bão hòa chứa nước cất hoặc nước được khử ion hóa tại nhiệt độ cao hơn 10 °C so với nhiệt độ của buồng thử.
Đối với thử nghiệm mù muối (xem 4.2.3), các đặc tính của mù muối được tạo ra sẽ phụ thuộc vào áp lực được sử dụng và vào loại vòi phun. Các điều kiện này phải được điều chỉnh sao cho nồng độ mù muối trong buồng thử (khi được đo bằng tỷ lệ lắng đọng của sương trên bề mặt thu) và nồng độ muối trong sương được duy trì trong giới hạn được quy định tại 4.2.3.
CHÚ THÍCH: ISO 9142:2003, Phụ lục E, mô tả các điều kiện phơi nhiễm tương tự những điều kiện được sử dụng trong tiêu chuẩn này.
4.1.2. Nhiệt độ
Buồng phơi nhiễm phải có khả năng kiểm soát nhiệt độ trong khoang phơi nhiễm trong khoảng ± 2 °C so với nhiệt độ cân bằng yêu cầu. Giới hạn dung sai nhiệt độ ± 2 °C được dự định sử dụng cho bất kỳ các sai số phép đo hệ thống, cho bất kỳ biến thiên hay độ lệch nhiệt độ nào tại các điểm khác nhau trong khoang thử. Tuy nhiên, để duy trì độ ẩm tương đối ở khắp khoang thử trong dung sai yêu cầu, cần giữ cho nhiệt độ giữa hai điểm bất kỳ trong khoang tại bất kỳ thời gian nào cũng có sự khác biệt ít nhất. Mẫu thử được phơi nhiễm trong khoang phải tránh nhiệt bức xạ từ thiết bị kiểm soát nhiệt độ khoang thử.
Nhiệt độ khoang thử phải được đo cách tường ít nhất 100 mm.
4.2. Các điều kiện phơi nhiễm
4.2.1. Nhiệt ẩm
4.2.1.1. Yêu cầu chung
Các điều kiện phơi nhiễm tốt nhất được đề cập trong 4.2.1.2 và 4.2.1.3. Tuy nhiên, các điều kiện độ ẩm và/hoặc nhiệt độ khác nhau có thể được sử dụng, nếu được xác định trong yêu cầu kỹ thuật sản phẩm liên quan hoặc thỏa thuận giữa các bên liên quan.
4.2.1.2. Thử nghiệm trạng thái ổn định
Trừ khi có quy định khác, khi bắt đầu thử nghiệm, khoang thử phải ở chế độ độ ẩm và nhiệt độ phòng thử nghiệm xung quanh. Đặt mẫu thử đã ổn định (xem 4.3.1) vào khoang và điều chỉnh bộ điều khiển để đạt được các điều kiện sau:
Nhiệt độ: 
°C
Độ ẩm tương đối: 
%.
Khi nhiệt độ khoang thử tăng đến 40 °C, tốc độ thay đổi nhiệt độ không được vượt 1 °C/min, trong khoảng thời gian trung bình không quá 5 min. Trong quá trình hâm nóng, không được xảy ra sự ngưng tụ trên mẫu thử.
Ngay khi nhiệt độ quy định đạt được, điều chỉnh độ ẩm tương đối đến mức quy định trong thời gian không quá 2 h.
Giai đoạn phơi nhiễm phải theo như yêu cầu kỹ thuật đối với vật liệu hoặc sản phẩm được thử nghiệm. Nếu không được quy định thì giai đoạn này phải được sự thỏa thuận của các bên liên quan. Các giai đoạn phơi nhiễm được khuyến nghị là 12 h, 16 h, 24 h, 48 h, 96 h và 240 h.
CHÚ THÍCH: Các điều kiện được đưa ra trong điều này tương ứng với những điều kiện được quy định trong TCVN 7699-2-78:2007 (IEC 60068-2-78:2001).
4.2.1.3. Thử nghiệm theo chu kỳ
Thử nghiệm này thực hiện đối với khoang và mẫu thử trong suốt chu trình 24 h và được duy trì tại nhiệt độ giới hạn trên và nhiệt độ giới hạn dưới là (25 ± 3) °C. Một trong hai nhiệt độ sau được chọn là nhiệt độ giới hạn trên:
a) (40 ± 1) °C (trong trường hợp số chu kỳ là 2, 6, 12, 21 hoặc 56);
b) (55 ± 1) °C (trong trường hợp số chu kỳ là 1, 2 hoặc 6).
Nhiệt độ giới hạn trên đạt được trong 3 h ± 30 min đầu tiên của mỗi chu kỳ 24 h. Trong quá trình tăng nhiệt này, không để độ ẩm tương đối giảm xuống dưới 95 %, trừ trường hợp trong suốt 15 min cuối, độ ẩm tương đối có thể giảm xuống dưới 95 % nhưng không thấp hơn 90 %. Trong quá trình tăng nhiệt, cho phép có sự ngưng tụ trên mẫu.
Trong những giờ tiếp theo, nhiệt độ được duy trì tại “nhiệt độ giới hạn trên” đã chọn và độ ẩm tương đối phải được duy trì tại (93 ± 4) %.
Sau 12 h của chu kỳ 24 h, nhiệt độ được phép giảm, trong khoảng 3 h đến 6 h, tới nhiệt độ giới hạn dưới (25 ± 3) °C. Trong quá trình giảm nhiệt này, không để độ ẩm tương đối giảm xuống dưới 80 %.
Đối với phần còn lại của chu kỳ 24 h, nhiệt độ được duy trì tại (25 ± 3) °C và độ ẩm tương đối không nhỏ hơn 95 %.
CHÚ THÍCH 1: Các điều kiện được đưa ra trong điều này tương ứng với các điều kiện trong IEC 60068-2- 30:2005 (sử dụng phương án 2 đối với phần giảm nhiệt độ của chu kỳ).
CHÚ THÍCH 2: Đối với chu kỳ nhiệt độ/độ ẩm hỗn hợp, với sự bổ sung của một vài thử nghiệm ở nhiệt độ dưới 0, hướng dẫn được nêu trong TCVN 7699-2-38 (IEC 60068-2-38).
4.2.2. Bụi nước
Sự khác biệt chính giữa điều kiện phơi nhiễm này và điều kiện đối với trạng thái nhiệt ẩm/ổn định (xem 4.2.1.2) là sự có mặt liên tục của pha lỏng, dưới dạng các hạt nước nhỏ.
Thiết bị thích hợp để đạt được những điều kiện này về cơ bản là giống với thiết bị cho phơi nhiễm mù muối (xem 4.2.3) và được mô tả trong các yêu cầu kỹ thuật liên quan.
Sử dụng nước cất hoặc nước khử ion có độ pH trong khoảng 6 và 7, thay cho dung dịch muối.
Nhiệt độ trong khu vực thử là (40 ± 2) °C.
4.2.3. Mù muối
Hòa tan một lượng vừa đủ natri clorua trong nước cất hoặc nước khử ion có độ dẫn điện không lớn hơn 20 mS/cm tại (25 ± 2) °C để có nồng độ (50 ± 5) g/l. Dải khối lượng riêng đối với dung dịch (50 ± 5) g/l là 1,029 đến 1,036 tại 25 °C.
Natri clorua phải có hàm lượng đồng nhỏ hơn 0,001 % khối lượng và hàm lượng niken nhỏ hơn 0,001 % khối lượng được xác định bởi phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc phương pháp phân tích khác có độ nhạy tương tự. Natri clorua không được chứa hàm lượng natri iodua lớn hơn 0,1 % khối lượng hoặc không được chứa tổng tạp chất lớn hơn 0,5 % khối lượng, được tính đối với muối khô.
Điều chỉnh độ pH của dung dịch muối sao cho độ pH của mù muối thu được trong khoang thử (xem phần dưới) trong khoảng 6,5 và 7,2 tại (25 ± 2) °C. Kiểm tra độ pH bằng phép đo điện dẫn hoặc, đối với kiểm tra hàng ngày, sử dụng giấy pH dải hẹp có thể đọc được mức gia tăng hoặc 0,3 đơn vị pH hoặc nhỏ hơn. Điều chỉnh khi cần thiết bằng cách cho thêm dung dịch axit clohydric, natri hydroxyt hoặc natri cacbonat được chuẩn bị từ thuốc thử cấp tinh khiết phân tích.
Nhiệt độ bên trong buồng thử phải là (35 ± 2) °C.
Khoang thử phải chứa ít nhất hai thiết bị để thu gom mù muối. Những thiết bị này bao gồm một bề mặt ngang có diện tích 80 cm2 mà trên đó sương sẽ lắng đọng trong quá trình phơi nhiễm. Thiết bị phải được đặt sao cho chỉ thu lại được sương mà không thu được chất lỏng rơi ra từ mẫu hoặc từ các bộ phận của buồng thử. Thiết bị được sử dụng nhằm đảm bảo đáp ứng các yêu cầu sau:
– Tốc độ thu thập trung bình là 1 ml/h đến 2 ml/h khi được đo trong thời gian ít nhất 16 h;
– Độ pH của sương thu được trong khoảng 6,5 và 7,2 tại (25 ± 2) °C (xem phần trên);
– Nồng độ natri clorua trong sương thu thập được là (50 ± 5) g/l.
CHÚ THÍCH 1: Các điều kiện được đưa ra trong điều này tương ứng với các điều kiện được quy định trong ISO 9227:2006 và TCVN 7699-2-11:2007 (IEC 60068-2-11:1981).
CHÚ THÍCH 2: Trong thử nghiệm này, nhiệt độ phơi nhiễm được sử dụng là 25 °C, mặc dù nhiệt độ này không được bao gồm trong những nhiệt độ được khuyến nghị trong ISO 3205, do nó được quy định trong ISO 9227 và trong phần lớn các tiêu chuẩn quốc gia đang hiện hành.
Giai đoạn phơi nhiễm phải theo quy định trong yêu cầu kỹ thuật đối với vật liệu hoặc sản phẩm được thử nghiệm. Khi không được quy định, giai đoạn này phải được sự thỏa thuận giữa các bên liên quan. Các giai đoạn phơi nhiễm được khuyến nghị là 2 h, 6 h, 24 h, 48 h, 96 h, 168 h, 240 h, 480 h, 720 h và 1000 h.
4.3. Mẫu thử (xem 5.2, 6.2 và 7.2)
4.3.1. Ổn định
Trừ khi có thỏa thuận khác giữa các bên liên quan, mẫu thử nghiệm phải được ổn định trước khi thử nghiệm trong khoảng thời gian ít nhất 86 h tại (23 ± 2) °C và (50 ± 10) % RH.
Đối với một số vật liệu đã được biết là đạt được nhanh, hoặc ngược lại rất chậm, trạng thái cân bằng nhiệt độ và cân bằng độ ẩm, thì giai đoạn ổn định dài hơn hoặc ngắn hơn được quy định theo yêu cầu kỹ thuật cụ thể liên quan đến chúng (xem Phụ lục A).
4.3.2. Xử lý sau phơi nhiễm
4.3.2.1. Yêu cầu chung
Mẫu phơi nhiễm phải được thử nghiệm theo hai quy trình:
a) Trực tiếp sau khi phơi nhiễm, hoặc
b) Sau khi phơi nhiễm và làm khô tiếp theo hoặc ổn định lại.
Quy trình đầu tiên được sử dụng khi cần biết tình trạng của vật liệu trong khi vẫn chứa lượng nước được hấp thụ vào cuối giai đoạn phơi nhiễm. Quy trình thứ hai được sử dụng khi yêu cầu xác định các thay đổi về đặc tính của vật liệu chỉ do kết quả của phơi nhiễm. Trong trường hợp ổn định lại, mẫu thử phải được đưa về trạng thái càng gần với trạng thái ban đầu càng tốt trước khi phơi nhiễm liên quan đến trạng thái cân bằng độ ẩm khí quyển (xem 4.3.1).
4.3.2.2. Thử nghiệm sau khi phơi nhiễm
Sau khi rửa bằng nước cất hoặc nước khử ion và được lau khô, nếu cần thiết, mẫu thử phơi nhiễm phải được đưa về nhiệt độ (23 ± 2) °C trong vật chứa kín; thường kéo dài trong 4 h.
4.3.2.3. Thử nghiệm sau khi phơi nhiễm và làm khô hoặc ổn định lại
Sau khi rửa và lau khô, mẫu thử được sấy khô hoặc ổn định lại đến trạng thái cân bằng với cùng điều kiện khí quyển như trước khi phơi nhiễm (xem 4.3.1), theo các quy trình được mô tả trong A.3.1 và A.3.2 trong Phụ lục A. Trừ khi có quy định khác trong tiêu chuẩn sản phẩm liên quan hoặc thỏa thuận giữa các bên liên quan, mẫu thử phải được sấy khô trong tủ sấy tại (50 ± 2) °C trong 24 h và được làm nguội đến (23 ± 2) °C trong bình hút ẩm.
Mẫu thử có độ dày hơn 200 mm sẽ không đạt trạng thái cân bằng độ ẩm sau 24 h (xem ISO 62). Vì vậy, đối với những loại mẫu thử này thời gian sấy khô nên dài hơn. Nếu sử dụng thời gian làm khô dài hơn, phải có sự thỏa thuận giữa các bên liên quan và được ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.
5. Thay đổi về khối lượng
5.1. Yêu cầu chung
5.1.1. Trong loại thử nghiệm này, các thay đổi về khối lượng ít nhất một phần do sự hấp thụ nước và vì vậy chúng bị ảnh hưởng bởi việc ổn định và làm khô/ổn định lại của mẫu thử.
Do vậy, điều quan trọng là các điều kiện chính xác của thử nghiệm được xác định trong các yêu cầu kỹ thuật sản phẩm liên quan.
Thông thường, mẫu thử được cân ngay sau khi phơi nhiễm, rửa và lau khô hoặc được xử lý như được mô tả trong 4.3.2.2.
Nếu việc xác định khối lượng sau khi làm khô hoặc ổn định lại được yêu cầu, mẫu thử phải được làm khô hoặc ổn định lại như được quy định trong 4.3.2.3.
CHÚ THÍCH: Thử nghiệm này không áp dụng đối với các vật liệu xốp.
5.1.2. Các thay đổi về khối lượng nhìn chung tỷ lệ thuận với diện tích bề mặt của mẫu thử, tuy nhiên bị ảnh hưởng bởi độ dày của chúng.
QUAN TRỌNG – Nhấn mạnh rằng việc so sánh các loại chất dẻo khác nhau thông qua các thử nghiệm này chỉ có giá trị khi mẫu thử được sử dụng có cùng hình dạng, kích thước và ở trạng thái càng giống nhau càng tốt (bề mặt, ứng suất trong, v.v…).
5.2. Mẫu thử
5.2.1. Yêu cầu chung
Mẫu thử có thể được chế tạo trực tiếp bằng cách đúc khuôn hoặc gia công bằng máy. Trong trường hợp gia công bằng máy, các mặt cắt phải mịn và không có bất kỳ dấu hiệu nào của bụi than có thể hình thành do phương pháp chuẩn bị.
5.2.2. Các hợp chất đổ khuôn và đùn
Mẫu thử phải có dạng hình vuông với cạnh (50 ± 1) mm và độ dày (3,0 ± 0,2) mm. Có thể sử dụng mẫu thử hình chữ nhật có diện tích bề mặt tương tự (ví dụ 100 mm x 25 mm, nghĩa là 2500 mm2).
Các mẫu thử được cắt từ tấm có cùng độ dày, hoặc được chuẩn bị bằng khuôn ép hoặc phun hoặc bằng đùn dưới các điều kiện được nêu trong yêu cầu kỹ thuật liên quan đối với vật liệu hoặc dưới các điều kiện được quy định bởi nhà cung cấp vật liệu.
Các vật liệu đổ khuôn có thể được đổ khuôn trực tiếp vào khuôn có kích thước đã được mô tả.
CHÚ THÍCH: Các nguyên tắc chung đối với việc chuẩn bị mẫu thử nghiệm bằng cách đổ khuôn và gia công bằng máy tuân thủ các tiêu chuẩn sau: ISO 293, ISO 294-1, ISO 294-2, ISO 294-3, ISO 295, ISO 2818.
5.2.3. Tấm
Mẫu thử phải có dạng hình vuông với cạnh (50 ± 1) mm hoặc hình chữ nhật, có diện tích bề mặt như nhau và được cắt từ tấm thử nghiệm.
Nếu độ dày danh nghĩa của tấm thử nhỏ hơn hoặc bằng 25 mm, độ dày của mẫu thử phải tương tự như độ dày của tấm.
Nếu độ dày danh nghĩa lớn hơn 25 mm và không có các điều khoản đặc biệt trong yêu cầu kỹ thuật liên quan, độ dày của mẫu thử phải được giảm xuống 25 mm bằng cách gia công bằng máy chỉ trên một bề mặt.
Bề mặt được xử lý máy không được phơi nhiễm trực tiếp với bụi nước hoặc mù muối.
Mô tả chi tiết việc gia công bằng máy, nếu có, phải được bao gồm trong báo cáo thử nghiệm.
5.2.4. Các thành phẩm và bán thành phẩm (ngoại trừ tấm)
Mẫu thử phải có hình dạng và kích cỡ tương tự như mẫu thử được quy định trong 5.2.2 và được chuẩn bị theo yêu cầu kỹ thuật sản phẩm hoặc theo thỏa thuận giữa các bên liên quan.
Nếu cần thiết gia công bằng máy, mô tả chi tiết hoạt động này trong báo cáo thử nghiệm.
5.2.5. Số mẫu thử
Ít nhất ba mẫu thử được thử nghiệm.
5.3. Ổn định
Xem 4.3.1.
5.4. Cách tiến hành
5.4.1. Xác định khối lượng (m1) của từng mẫu thử, chính xác đến 0,001 g.
5.4.2. Phơi nhiễm mẫu thử với môi trường thử nghiệm đã được chọn từ danh mục liệt kê trong Điều 4.
5.4.3. Rửa, nếu cần thiết (ví dụ trong trường hợp phơi nhiễm với mù muối) và lau khô mẫu.
5.4.4. Xác định ngay khối lượng (m2) của từng mẫu thử, chính xác đến 0,001 g.
5.4.5. Làm khô hoặc ổn định lại mẫu thử, nếu được yêu cầu, theo 4.3.2.3 và xác định khối lượng (m3) của từng mẫu thử, chính xác đến 0,001 g.
5.5. Biểu thị kết quả
5.5.1. Thay đổi về khối lượng trên đơn vị diện tích, tính bằng gam trên mét vuông, được tính theo công thức:
hoặc 
trong đó
m1, m2, m3 được xác định tại 5.4.1, 5.4.4 và 5.4.5;
S là tổng diện tích bề mặt ban đầu (bao gồm các cạnh của mẫu thử) tính bằng mét vuông.
5.5.2. Thay đổi về khối lượng, tính bằng phần trăm, theo công thức:
hoặc 
Thay đổi là giá trị dương đối với tăng khối lượng và giá trị âm đối với giảm khối lượng.
5.5.3. Tính giá trị trung bình của các kết quả thử nghiệm đối với tất cả các mẫu thử từ mẫu được cho.
6. Thay đổi về kích thước và ngoại quan
6.1. Yêu cầu chung
Thay đổi kích thước có thể do thay đổi về thể tích liên quan hiện tượng hấp thụ nước hoặc hiện tượng chiết xuất một số cấu tử, hoặc do hồi phục của các ứng suất trong sau khi đổ khuôn, hoặc do cả hai.
Vì vậy, quan trọng là các điều kiện chính xác của thử nghiệm được xác định trong các yêu cầu kỹ thuật sản phẩm liên quan.
Đối với các vật liệu không đẳng hướng, như các tấm cán hoặc đùn hoặc các thanh đùn, thay đổi về kích thước tuyến tính theo hướng máy (theo chiều dọc) và theo hướng vuông góc (cắt ngang) có thể khác nhau; vì vậy cần xác định các thay đổi ở cả hai hướng.
Khi muốn phân biệt giữa tác động của phục hồi ứng suất trong khuôn và tác động của nước, thử nghiệm cũng có thể được tiến hành bằng cách sử dụng các mẫu thử đã ủ.
6.2. Mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử như được mô tả tại 5.2. Đối với các vật liệu không đẳng hướng, các cạnh phải song song với hướng máy và hướng vuông góc (xem 6.1).
Các phép đo kích thước có thể được thực hiện trên cùng mẫu thử như được sử dụng để xác định các thay đổi về khối lượng, ngay sau khi cân chúng.
6.3. Ổn định
Xem 4.3.1.
6.4. Cách tiến hành
6.4.1. Đo độ dày của từng mẫu tại bốn điểm đánh dấu chính xác đến 0,01 mm sử dụng micrometer có hiện số và tính giá trị trung bình (
).
Đo từng cạnh của hình vuông hoặc hình chữ nhật chính xác đến 0,1 mm và tính giá trị trung bình của kích thước theo hai hướng vuông góc, tương ứng (chiều dài 
, và chiều rộng 
). Đối với mẫu thử có hình dạng không phổ thông, ví dụ từ các sản phẩm hoàn thiện hoặc bán thành phẩm, đo các kích thước có nghĩa nhất.
6.4.2. Phơi nhiễm mẫu thử với môi trường thử nghiệm được chọn sẵn từ danh mục trong Điều 4.
6.4.3. Rửa, nếu cần thiết (ví dụ trong trường hợp phơi nhiễm với mù muối) và lau khô mẫu.
6.4.4. Đo lại mẫu thử theo đúng cách trước khi mẫu được phơi nhiễm, nghĩa là xác định kích thước sau khi phơi nhiễm (
, 
và 
)
Nếu mẫu thử bị biến dạng nhăn nghiêm trọng, phải thực hiện các phép đo đường thẳng bằng thước dây.
6.4.5. Ghi lại bất kỳ thay đổi nào về ngoại quan
6.4.6. Làm khô hoặc ổn định lại mẫu, nếu được yêu cầu, như được mô tả trong 4.3.2.3 và xác định kích thước sau khi làm khô hoặc ổn định lại (
, 
và 
)
6.5. Biểu thị kết quả
Kết quả có thể được biểu thị bằng hai cách:
a) tỷ lệ phần trăm thay đổi về kích thước (sau khi phơi nhiễm), dựa trên kích thước ban đầu, sử dụng công thức:
hoặc (sau khi phơi nhiễm và làm khô hoặc ổn định lại)
Thay đổi là giá trị dương đối với tăng kích thước và giá trị âm đối với giảm kích thước.
b) tỷ lệ phần trăm kích thước cuối cùng liên quan đến kích thước ban đầu, sử dụng công thức:
hoặc
Trong trường hợp này, 100 % nghĩa là không thay đổi, giá trị thấp hơn 100 % nghĩa là giảm kích thước và giá trị cao hơn 100 % nghĩa là tăng kích thước.
Báo cáo bất kỳ sự biến dạng nào như cong vênh, vặn xoắn, tách lớp hoặc các dấu hiệu suy giảm bề mặt nhìn thấy được như:
– Thay đổi về màu sắc và/hoặc độ bóng, xuất hiện vết nứt, rạn;
– Phồng rộp;
– Thoát chất hóa dẻo, dính;
– Mất dần các thành phần rắn;
– Ăn mòn các hợp phần kim loại, nếu có;
Và nếu có thể quy định chất lượng như yếu, vừa, mạnh, v.v…
7. Thay đổi các tính chất vật lý khác
7.1. Yêu cầu chung
Bất kỳ tính chất vật lý nào cũng có thể được xác định; các tính chất quan trọng nhất thường là tính chất cơ học, quang học và tính chất điện.
Điều quan trọng là các điều kiện chính xác của thử nghiệm được quy định trong các yêu cầu kỹ thuật sản phẩm liên quan.
7.2. Mẫu thử
Kích cỡ, hình dạng và số mẫu thử phải được xác định như trong tiêu chuẩn này đối với việc xác định đặc tính liên quan.
Nếu thử nghiệm là thử nghiệm phá hủy, số lượng mẫu thử nghiệm phải gấp hai lần.
Mẫu có thể dưới dạng tấm mà từ đó mẫu thử đối với từng thử nghiệm riêng biệt được cắt ra. Do kết quả đạt được trên mẫu thử được chuẩn bị trước khi phơi nhiễm có thể khác với kết quả đạt được trên mẫu được cắt ra sau khi phơi nhiễm, vì liên quan tác động của phơi nhiễm trên các cạnh được cắt, quy trình chuẩn bị mẫu thử phải được ghi lại chính xác trong báo cáo thử nghiệm.
7.3. Ổn định
Xem 4.3.1.
7.4. Cách tiến hành
7.4.1. Xác định giá trị (P1) của từng đặc tính dự định, sử dụng bộ mẫu thử.
7.4.2. Phơi nhiễm bộ mẫu thử thứ hai với môi trường thử nghiệm được chọn từ danh mục trong Điều 4.
7.4.3. Rửa và lau khô.
7.4.4. Xác định giá trị (P2) của từng đặc tính sau khi phơi nhiễm.
7.4.5. Nếu được yêu cầu, phơi nhiễm bộ mẫu thử thứ ba, rửa, lau và làm khô hoặc ổn định lại theo 4.3.2.3; xác định giá trị (P3) của từng đặc tính sau khi phơi nhiễm và làm khô hoặc ổn định lại đến trạng thái cân bằng hơi ẩm tương tự như trạng thái của mẫu thử được sử dụng để xác định P1.
7.5. Biểu thị kết quả
Kết quả có thể được biểu thị theo một trong hai cách sau:
a) Tỷ lệ phần trăm thay đổi đặc tính, sử dụng công thức
hoặc 
b) Tỷ lệ phần trăm đặc tính cuối cùng, liên quan đến đặc tính đầu tiên, sử dụng công thức
hoặc 
8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm những thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) tất cả chi tiết cần thiết để nhận dạng đầy đủ vật liệu hoặc sản phẩm;
c) loại phơi nhiễm được sử dụng;
d) xử lý mẫu thử trước và sau phơi nhiễm;
e) các đặc tính được kiểm tra;
f) các chi tiết về chuẩn bị mẫu thử, đặc biệt về cách gia công bằng máy;
g) loại mẫu thử được thử nghiệm;
h) các giá trị của tính chất trước và sau phơi nhiễm;
i) các thay đổi tương ứng, được tính theo 5.5, 6.5 và 7.5, bao gồm các dấu hiệu;
j) đường cong các tính chất theo hàm số thời gian phơi nhiễm, nếu có;
k) bất kỳ quan sát về thay đổi ngoại quan của mẫu thử được phơi nhiễm;
I) ngày thử nghiệm.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Hấp thụ ẩm bởi mẫu thử vật liệu dẻo trong trạng thái cân bằng với khí quyển ổn định
A.1. Lượng và tốc độ hấp thụ ẩm của mẫu thử được ổn định trong khí quyển ẩm dao động đáng kể theo thuộc tính của vật liệu nhựa được thử nghiệm (xem ISO 62).
A.2. Các điều kiện thông thường để ổn định được thiết lập trong tiêu chuẩn này (xem 4.3.1) về tổng quát đáp ứng yêu cầu, ngoại trừ:
A.2.1. Các vật liệu đã được biết là đạt trạng thái cân bằng với khí quyển ổn định của chúng chỉ sau một khoảng thời gian rất dài (ví dụ, một số polyamit).
A.2.2. Các vật liệu mới hoặc những vật liệu chưa rõ cấu trúc, mà không thể dự đoán trước khả năng hấp thụ hơi ẩm hoặc thời gian cần thiết để đạt được tình trạng cân bằng của chúng.
A.3. Trong hai trường hợp này, một trong hai quy trình sau có thể được tuân theo:
A.3.1. Làm khô vật liệu tại nhiệt độ nâng cao. Quy trình này có bất lợi là các đặc tính cụ thể, đặc biệt là cơ học, trong trạng thái khô khác với đặc tính đạt được sau khi ổn định tại (23 ± 2) °C và (50 ± 10) % RH.
A.3.2. Ổn định mẫu thử tại (23 ± 2) °C và (50 ± 10) % RH cho đến khi đạt đến trạng thái cân bằng. Trong trường hợp này, tiêu chí thích hợp có thể là một trong những tiêu chí sau:
a) Khối lượng không đổi trong phạm vi 0,1 % đối với lần hai xác định riêng rẽ cách nhau một khoảng thời gian tính bằng d2 tuần (d là độ dày của mẫu thử, tính bằng milimet).
b) Đối với một số polyme, vẽ biểu đồ khối lượng tương quan với thời gian, với các khoảng thời gian nhỏ hơn d2 tuần là đủ, đối với các mục đích thực tiễn trạng thái cân bằng được coi là đạt được khi gradient đường cong, được biểu thị bằng phần trăm, bằng 0,1 %.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 9847 (ISO 175), Chất dẻo – Xác định các ảnh hưởng khi ngâm trong hóa chất lỏng.
[2] ISO 293, Plastics – Compression moulding of test specimens of thermoplastic materials (Chất dẻo – Đúc ép mẫu thử vật liệu nhiệt dẻo)
[3] ISO 294-1, Plastics – lnjection moulding of test specimens of thermoplastic materials – Part 1: General principles, and moulding of multipurpose and bar test specimens (Chất dẻo – Đúc phun mẫu thử vật liệu nhiệt dẻo – Phần 1: Nguyên tắc chung, khuôn mẫu thử thanh và đa mục đích)
[4] ISO 294-2, Plastics – lnjection moulding of test specimens of thermoplastic materials – Part 2: Small tensile bars (Chất dẻo – Khuôn phun mẫu thử các vật liệu nhiệt dẻo – Phần 2: Thanh kéo nhỏ)
[5] ISO 294-3, Plastics – lnjection moulding of test specimens of thermoplastic materials – Part 3: Small plates (Chất dẻo – Khuôn phun mẫu thử các vật liệu nhiệt dẻo – Phần 3: Bản nhỏ)
[6] ISO 295, Plastics – Compression moulding of test specimens of thermosetting materials (Chất dẻo – Đúc ép mẫu thử vật liệu nhiệt rắn)
[7] ISO 2818, Plastics – Preparation of test specimens by machining (Chất dẻo – Chuẩn bị mẫu thử bằng máy)
[8] ISO 3205:1976, Preterred test temperatures (Các nhiệt độ thử tốt nhất)
[9] ISO 4582, Plastics – Determination of changes in colour and variations in properties after exposure to daylight under glass, natural weathering or laboratory light sources (Chất dẻo – Xác định các thay đổi về màu sắc và các biến động về đặc tính sau khi phơi nhiễm với ánh sáng ban ngày dưới kính, phong hóa tự nhiên hoặc các nguồn sáng phòng thử nghiệm)
[10] ISO 9142:2003, Adhesives – Guide to the selection of standard laboratory ageing conditions for testing bonded joints (Vật liệu kết dính – Hướng dẫn lựa chọn các điều kiện già hóa trong phòng thử nghiệm tiêu chuẩn đối với thử nghiệm mối gắn bằng keo)
[11] ISO 9227:2006, Corrosion tests in artificial atmospheres – Salt spray tests (Thử nghiệm ăn mòn trong khí quyển nhân tạo – Thử nghiệm phun muối)
[12] TCVN 7699-2-11:2007 (IEC 60068-2-11:1981), Thử nghiệm môi trường – Phần 2-11: Các thử nghiệm – Thử nghiệm Ka: Sương muối
[13] TCVN 7699-2-30:2007 (IEC 60068-2-30:2005), Thử nghiệm môi trường – Phần 2-30: Các thử nghiệm – Thử nghiệm Db: Nóng ẩm, chu kỳ (chu kỳ 12 h + 12 h))
[14] TCVN 7699-2-38 (IEC 60068-2-38), Thử nghiệm môi trường – Phần 2-38: Các thử nghiệm – Z/AD: Thử nghiệm chu kỳ nhiệt độ/độ ẩm hỗn hợp)
[15] TCVN 7699-2-78 (IEC 60068-2-78:2001), Thử nghiệm môi trường – Phần 2-78: Các thử nghiệm – Thử nghiệm Cab: Nóng ẩm, không đổi
MỤC LỤC
Lời nói đầu
Lời giới thiệu
1. Phạm vi áp dụng
2. Tài liệu viện dẫn
3. Nguyên tắc
4. Điều kiện thử chung
4.1. Các yêu cầu về thiết bị
4.2. Các điều kiện phơi nhiễm
4.3. Mẫu thử
5. Thay đổi về khối lượng
5.1. Yêu cầu chung
5.2. Mẫu thử
5.3. Ổn định
5.4. Cách tiến hành
5.5. Biểu thị kết quả
6. Thay đổi về kích thước và ngoại quan
6.1. Yêu cầu chung
6.2. Mẫu thử
6.3. Ổn định
6.4. Cách tiến hành
6.5. Biểu thị kết quả
7. Thay đổi các tính chất vật lý khác
7.1. Yêu cầu chung
7.2. Mẫu thử
7.3. Ổn định
7.4. Cách tiến hành
7.5. Biểu thị kết quả
8. Báo cáo thử nghiệm
Phụ lục A (Tham khảo) Hấp thụ ẩm bởi mẫu thử vật liệu dẻo trong trạng thái cân bằng với khí quyển ổn định
Thư mục tài liệu tham khảo
