Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8016:2009 (ISO 11534 : 2006) về Quặng sắt – Xác định thiếc – Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 8016:2009
ISO 11534 : 2006
QUẶNG SẮT – XÁC ĐỊNH THIẾC – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Iron ores – Determination of tin – Flame atomic absorption spectrometric method
Lời nói đầu
TCVN 8016 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 11534 : 2006.
TCVN 8016 : 2009 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt – Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
QUẶNG SẮT – XÁC ĐỊNH THIẾC – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Iron ores – Determination of tin – Flame atomic absorption spectrometric method
CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khoẻ, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng thiếc trong quặng sắt.
Phương pháp này áp dụng cho dải hàm lượng thiếc từ 0,001 % (khối lượng) đến 0,015 % (khối lượng) trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 1664 (ISO 7764) Quặng sắt – Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học.
TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet một mức.
TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình định mức.
ISO 3082 Iron ores – Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt – Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).
3. Nguyên tắc
Xử lý phần mẫu thử bằng axit sulfuric và axit flohydric trong chén bạch kim. Loại bỏ silic oxit bằng cách gia nhiệt và bay hơi. Nung cặn trong hỗn hợp natri cacbonat/natri tetraborat và hòa tan khối chảy đã để nguội trong axit clohydric.
Khử sắt bằng axit ascobic và kali iođua, sau đó chiết thiếc bằng tri-n-octyl phosphin oxit (TOPO) trong dung môi 4-metyl-2-pentanon (MIBK).
Phần chiết thiếc bằng TOPO/MIBK được phun vào ngọn lửa dinitơ oxit/axetylen và đo độ hấp thụ của thiếc ở bước sóng 286,3 nm sử dụng đèn catôt rỗng thiếc. Giá trị độ hấp thụ thu được đem so sánh với giá trị thu được từ dung dịch đường chuẩn.
4. Hóa chất, thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).
4.1. Natri cacbonat (Na2CO3), khan.
4.2. Natri tetraborat (Na2B4O7), khan.
4.3. Sắt oxit (Fe2O3), có độ tinh khiết tối thiểu 99,9 % (khối lượng) và hàm lượng thiếc < 0,000=”” 2=”” %=”” (khối=””>
4.4. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml.
4.5. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1 + 1.
4.6. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 2 + 3.
Cho thêm 200 ml axit clohydric (4.4) vào 300 ml nước và trộn đều.
4.7. Axit flohydric, r 1,13 g/ml, 40 % (khối lượng) hoặc r 1,19 g/ml, 48 % (khối lượng).
4.8. Axit sulfuric, r 1,84 g/ml.
4.9. Axit sulfuric, r 1,84 g/ml, pha loãng 1 + 1.
4.10. Dung dịch axit ascobic, 200 g/l.
Dung dịch phải chuẩn bị mới để sử dụng trong ngày.
4.11. Dung dịch kali iodua/axit acsobic
Hòa tan 90 g kali iodua trong nước, cho thêm 30 g axit ascobic và 30 ml axit clohydric (4.4) và pha loãng bằng nước đến 200 ml. Dung dịch này phải chuẩn bị mới ngay trước khi sử dụng.
4.12. Dung dịch tri-n-octyl phosphin oxit (TOPO)/4-metyl-2 pentanon (MIBK)
Hòa tan 1 g TOPO trong 100 ml MIBK.
4.13. Dung dịch thiếc tiêu chuẩn, 200 mg Sn/ml.
Hòa tan 0,1 000 g thiếc kim loại [độ tinh khiết 99,5 % (khối lượng)] trong chén bạch kim (có nắp đậy) với 5 ml axit clohydric (4.4). Sau đó để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml, cho thêm 200 ml axit clohydric (4.5), và pha loãng bằng axit clohydric (4.5) đến vạch mức và lắc đều.
4.14. Dung dịch thiếc tiêu chuẩn, 40 mg Sn/ml.
Chuyển 20 ml dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.13) vào bình định mức 100 ml, pha loãng bằng axit clohydric (4.5) đến vạch mức và lắc đều.
4.15. Dung dịch thiếc tiêu chuẩn, 10 mg Sn/ml.
Chuyển 5,0 ml dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.13) vào bình định mức 100 ml, pha loãng bằng axit clohydric (4.5) đến vạch mức và lắc đều.
5. Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ thường dùng trong phòng thí nghiệm, bao gồm pipet một mức, bình định mức phù hợp với các quy định của TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), và
5.1. Chén bạch kim, dung tích 25 ml đến 30 ml.
5.2. Que bạch kim.
5.3. Lò múp, có thể duy trì nhiệt độ thích hợp từ 1 000 °C đến 1 020 °C.
5.4. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị đầu đốt dinitơ oxit/axetylen.
CẢNH BÁO: Phải theo hướng dẫn của nhà sản xuất, khi đốt và dập tắt ngọn lửa không khí – axetylen để tránh nguy cơ có thể nổ. Phải mang kính màu an toàn khi đầu đốt làm việc.
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng trong phương pháp này phải đáp ứng các tiêu chí sau:
a) Độ nhạy tối thiểu – độ hấp thụ của dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao nhất (xem 7.4.5) phải có giá trị ít nhất là 0,13.
b) Độ tuyến tính – độ dốc của đường chuẩn bao trùm nồng độ trên 20 % dưới điểm cao nhất của nồng độ (biểu thị bằng sự thay đổi độ hấp thụ) không nhỏ hơn 0,7 của giá trị độ dốc ở nồng độ dưới 20 % khi xác định theo cùng phương pháp.
c) Độ ổn định tối thiểu – độ lệch chuẩn của độ hấp thụ của dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao nhất và độ lệch chuẩn của dung dịch đường chuẩn zero, được tính từ số lượng đủ lớn các phép đo lặp lại tương ứng, phải nhỏ hơn 1,5 % và 0,5 % của giá trị trung bình độ hấp thụ của dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao nhất.
Nên sử dụng thiết bị ghi bằng biểu đồ và/hoặc thiết bị hiện số để đánh giá các tiêu chí a), b) và c) và cho các loạt phép đo tiếp theo.
CHÚ THÍCH: Thông số thiết bị có thể thay đổi với từng loại. Các thông số sau đã được sử dụng tốt trong nhiều phòng thí nghiệm và có thể sử dụng như các hướng dẫn. Sử dụng ngọn lửa dinitơ oxit/axetylen.
|
– Dòng đèn catôt rỗng, mA |
12,5 |
|
– Bước sóng, nm |
286,3 |
|
– Tốc độ dòng dinitơ oxit, L/min |
6,6 |
|
– Tốc độ dòng axetylen, L/min |
4,5 |
Trong hệ thống không sử dụng các giá trị tốc độ dòng khí nêu trên, thì tỷ lệ của tốc độ dòng khí này là các hướng dẫn hữu ích để tham khảo.
6. Lấy mẫu và mẫu thử
6.1. Mẫu phòng thử nghiệm
Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 100 mm được lấy và chuẩn bị theo ISO 3082. Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể bị ôxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ hơn 160 mm.
CHÚ THÍCH: Hướng dẫn về hàm lượng đáng kể nước liên kết và các hợp chất có thể bị ôxy hóa theo TCVN 1664 (ISO 7764).
6.2. Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ
Trộn đều mẫu phòng thí nghiệm và tiến hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính đại diện cho toàn bộ mẫu trong thùng. Sấy mẫu thử ở 105 °C ± 2 °C theo TCVN 1664 (ISO 7764). (Đây là mẫu thử đã sấy sơ bộ).
7. Cách tiến hành
7.1. Số phép xác định
Tiến hành phân tích độc lập ít nhất hai phép xác định trên cùng một mẫu thử đã sấy sơ bộ, theo Phụ lục A.
CHÚ THÍCH: Khái niệm “độc lập” có nghĩa là kết quả thứ hai và bất kỳ kết quả ngoại suy nào không bị ảnh hưởng bởi các kết quả trước. Đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện này hàm ý là việc lặp lại quy trình được thực hiện do cùng người thao tác tại thời điểm khác hoặc do một người thao tác khác, kể cả việc hiệu chuẩn lại thích hợp trong mỗi trường hợp.
7.2. Phần mẫu thử
Lấy một số mẫu đơn, cân khoảng 2 g mẫu thử đã sấy sơ bộ theo 6.2, chính xác đến 0,000 2 g.
Thao tác lấy mẫu và cân phần mẫu thử phải nhanh để tránh hấp thụ ẩm lại.
7.3. Phép thử trắng và phép thử kiểm tra
Trong mỗi loạt phép thử, tiến hành song song phép thử trên mẫu thử với một phép thử trắng và một phép thử mẫu chuẩn được chứng nhận cùng loại với mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử đã sấy sơ bộ của mẫu chuẩn được chứng nhận phải được chuẩn bị như quy định tại 6.2.
Mẫu chuẩn được chứng nhận phải cùng loại với mẫu phân tích và tính chất của hai vật liệu phải gần giống nhau để đảm bảo, trong cả hai trường hợp không cần thiết có sự thay đổi đáng kể trong quy trình phân tích. Khi không có mẫu chuẩn được chứng nhận, có thể sử dụng mẫu chuẩn (xem 8.2.4).
Khi thực hiện phân tích một số mẫu cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, làm đại diện, với điều kiện sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.
Khi thực hiện phân tích cùng lúc một số mẫu của cùng loại quặng, có thể sử dụng kết quả phân tích của mẫu chuẩn được chứng nhận.
7.4. Phép xác định
7.4.1. Phân hủy phần mẫu thử
Chuyển phần mẫu thử (7.2) vào trong cốc (5.1), tẩm ướt bằng vài giọt nước, cho thêm 2 ml axit sulfuric (4.9) và 6 ml axit flohydric (4.7). Dùng que bạch kim (5.2) trộn đều và rửa que bạch kim bằng nước.
Sử dụng đầu đốt khí gas, đầu tiên từ từ gia nhiệt chén, đến khi tạo khói trắng và tiếp tục gia nhiệt cho đến khi không còn khói bốc lên. Đặt chén vào lò múp (5.3) ở nhiệt độ 1 000 °C đến 1 020 °C trong 30 min.
Trong khi gia nhiệt lần đầu, định kỳ trộn đều hỗn hợp để thuận tiện cho việc thủy phân silica.
Để nguội chén và dùng que bạch kim để lấy cặn trên thành chén xuống. Cho thêm 1,6 g natri cacbonat (4.1) và 0,8 g natri tetraborat (4.2), trộn đều bằng que bạch kim và gia nhiệt trên đầu đốt Meker trong 5 min hoặc để cho đến khi hỗn hợp tan chảy một phần. Cho tiếp thêm 1,6 g natri cacbonat và 0,8 g natri tetraborat và gia nhiệt lại cho đến khi nung chảy gần như hoàn toàn, xoay chén để loại bỏ cặn bám trên thành chén. Lấy chén ra và lắc tròn cho đến khi khối chảy đóng rắn trên thành trong của chén. Đặt chén trong lò múp 1 000 °C đến 1 020 °C trong 15 min. Để nguội và đặt chén trong cốc thử có dung tích 200 ml. Cho 50 ml axit clohydric (4.6), đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và gia nhiệt ở nhiệt độ 90 °C cho đến khi hòa tan hoàn toàn khối chảy.
CHÚ THÍCH 1: Có thể dùng đầu đốt không khí nén hoặc tương tự, có khả năng đạt được nhiệt độ 900 °C hoặc lớn hơn để thay cho đầu đốt Meker.
CHÚ THÍCH 2: Chén có thể cần xoay tròn để hòa tan hoàn toàn phần tan chảy.
Lấy chén ra và tia rửa, sau đó để nguội dung dịch.
7.4.2. Xử lý dung dịch thử
Cho thêm 20 ml dung dịch axit ascobic (4.10) và 4 ml dung dịch kali iodua/axit ascobic (4.11) vào dung dịch thử (xem 7.4.1) và trộn. Chuyển dung dịch vào phễu chiết 200 ml có vạch mức 100 ml. Pha loãng bằng nước đến 100 ml và nhẹ nhàng lắc đều. Cho thêm 10,0 ml dung dịch TOPO/MIBK (4.12). Đậy nắp phễu và lắc mạnh trong 30 s. Để phân lớp.
Tháo lớp nước ở dưới. Tháo lớp chất hữu cơ lọc qua giấy lọc khô vào bình định mức 25 ml và đậy nắp lại. Giữ lại phần dung dịch để đo độ hấp thụ nguyên tử. (Dung dịch này là phần chiết TOPO/MIBK).
7.4.3. Điều chỉnh máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
Phun MIBK vào giữa mỗi dung dịch chiết TOPO/MIBK của dung dịch đường chuẩn và mẫu thử.
Đảm bảo rằng ống bẫy và ống dẫn phải tương thích với dung môi MIBK.
Sau khi kết thúc phép thử, tháo bỏ MIBK khỏi ống bẫy.
Để làm việc bình thường với sự phun dung môi nước, làm khô bẫy và lấp đầy bằng nước.
Đặt bước sóng đối với thiếc (286,3 nm) để nhận được độ hấp thụ cực tiểu và điều chỉnh số đọc về độ hấp thụ bằng zero.
Phải chú ý các yêu cầu về an toàn, đánh lửa dinitơ oxit/acetylen. Sau 10 min gia nhiệt đầu đốt, phun phần chiết TOPO/MIBK của dung dịch đường chuẩn có hàm lượng thiếc cao nhất và cẩn thận điều chỉnh dòng nhiên liệu và vị trí đầu đốt để thu được độ hấp thụ cực đại.
Kiểm tra để duy trì các điều kiện hấp thụ zero khi phun MIBK và phun lại phần chiết TOPO/MIBK đối với dung dịch có hàm lượng thiếc cao nhất để khẳng định số đọc độ hấp thụ không bị trôi. Đặt số đọc cho MIBK để độ hấp thụ bằng zero.
Nước trong ống bẫy phải được tháo bỏ, làm khô và thay bằng MIBK để phun phần chiết TOPO/MIBK vào ngọn lửa.
7.4.4. Phép đo độ hấp thụ nguyên tử
Phun phần chiết TOPO/MIBK dung dịch đường chuẩn và dung dịch thử theo thứ tự nồng độ tăng dần, bắt đầu là dung dịch đường chuẩn zero và dung dịch thử trắng. Khi mỗi dung dịch đã ổn định, ghi lại số đọc theo đơn vị độ hấp thụ. Phun MIBK vào giữa mỗi lần phun phần chiết TOPO/MIBK và lặp lại phép đo ít nhất hai lần.
Để chuẩn bị dung dịch đường chuẩn zero phải sử dụng thuốc thử có hàm lượng thiếc đủ thấp.
Hiệu chỉnh giá trị độ hấp thụ của dung dịch đường chuẩn thu được bằng cách trừ đi độ hấp thụ của dung dịch đường chuẩn zero, và xây dựng đường chuẩn bằng cách dựng đồ thị giá trị độ hấp thụ thực theo nồng độ thiếc tính bằng microgam trên mililit, Nếu đồ thị là đường tuyến tính của giá trị thực, thì độ hấp thụ của dung dịch thử thu được trừ đi độ hấp thụ của phép thử trắng và sử dụng đồ thị chuyển giá trị độ hấp thụ thực của dung dịch thử ra microgam thiếc trên mililit.
7.4.5. Chuẩn bị dung dịch đường chuẩn
Lần lượt chuyển 2,0 g sắt oxit (4.3) vào sáu chén (5.1). Phân hủy sắt oxit theo quy trình quy định tại 7.4.1. Sau khi để nguội dung dịch, cho thêm lượng dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.14 và 4.15) như trong Bảng 1 và tiến hành theo quy trình quy định trong 7.4.2.
Bảng 1 – Dung dịch đường chuẩn
|
Số dung dịch |
Dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.14), ml |
Dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.15), ml |
Hàm lượng thiếc, mg |
|
0 |
0 |
0 |
0 |
|
1 |
0 |
2 |
20 |
|
2 |
2 |
0 |
80 |
|
3 |
4 |
0 |
160 |
|
4 |
6 |
0 |
240 |
|
5 |
8 |
0 |
320 |
8. Biểu thị kết quả
8.1. Tính hàm lượng thiếc
Hàm lượng thiếc, wSn, tính bằng phần trăm khối lượng, lấy đến bốn số thập phân, sử dụng công thức
WSn = (p1 – p2) x 10 x 10-6 /m x 100 (1)
= (p1 – p2) x 10-3/m
trong đó
p1 nồng độ thiếc trong dung dịch thử cuối cùng, tính bằng microgam trên mililit;
p2 nồng độ thiếc trong dung dịch thử trắng, tính bằng microgam trên mililit;
m khối lượng phần mẫu thử trong dung dịch thử cuối cùng, tính bằng gam.
8.2. Xử lý chung các kết quả
8.2.1. Độ lặp lại và sai số cho phép
Độ chụm của phương pháp phân tích biểu thị bằng các phương trình hồi quy sau. Xem Phụ lục A và B.
sd = 0,006 0 X 0,5611 (2)
sL = 0,012 9 X + 0,000 1 (3)
Rd = 0,016 9 X 0,5611 (4)
P = 0,085 3 X + 0,000 4 (5)
trong đó
X hàm lượng thiếc trong mẫu và được tính như sau:
– dùng công thức (2, 4) trong cùng phòng thí nghiệm, trung bình số học của kết quả song song;
– dùng công thức (3, 5) giữa các phòng thí nghiệm, trung bình số học của kết quả cuối cùng (8.2.3) của hai phòng thí nghiệm.
sd độ lệch chuẩn của kết quả song song độc lập;
sL độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm;
Rd giới hạn kết quả song song độc lập;
P sai số cho phép giữa các phòng thí nghiệm.
8.2.2. Xác định kết quả phân tích
Sau khi tính được các kết quả song song độc lập theo phương trình (1), so sánh với giới hạn song song độc lập (Rd), sử dụng quy trình nêu trong Phụ lục A, và nhận được kết quả cuối cùng m (xem 8.2.3) của phòng thí nghiệm.
8.2.3. Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm
Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm được sử dụng để xác định sự phù hợp các kết quả cuối cùng của hai phòng thí nghiệm. Giả thiết rằng hai phòng thí nghiệm áp dụng cùng quy trình đã mô tả trong 8.2.2.
Tính đại lượng sau
m12 = 
(6)
trong đó
m1 kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 1;
m2 kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 2;
m1,2 giá trị trung bình của các kết quả thử nghiệm.
Thay m12 cho X trong công thức (5) và tính P.
Nếu |m1 – m2| ≤ P, kết quả cuối cùng được chấp nhận.
8.2.4. Kiểm tra độ đúng
Độ đúng của phương pháp phân tích phải được kiểm tra bằng cách sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM) hoặc mẫu chuẩn (RM) (xem đoạn hai của mục 7.3). Tính kết quả phân tích (m) đối với RM/CRM sử dụng quy trình trong 8.2.3, rồi so sánh với giá trị chuẩn hoặc giá trị chuẩn chứng nhận Ac. Có hai khả năng:
a) |mc – Ac| ≤ C trong trường hợp này sự chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận không có ý nghĩa về mặt thống kê;
b) |mc – Ac| > C trong trường hợp này sự chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận có ý nghĩa về mặt thống kê.
trong đó
mc kết quả phân tích trên CRM/MR;
Ac giá trị chứng nhận/chuẩn đối với CRM/RM;
C giá trị phụ thuộc vào loại mẫu chuẩn CRM/RM được sử dụng.
Các mẫu chuẩn được chứng nhận sử dụng cho mục đích này phải được chuẩn bị và chứng nhận theo ISO Guide 35 Mẫu chuẩn – Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê để chứng nhận.
Đối với mẫu CRM/RM do chương trình thử nghiệm liên phòng chứng nhận.
trong đó
V(AC) phương sai của giá trị chứng nhận chuẩn Ac (= 0 đối với CRM do một phòng thí nghiệm chứng nhận);
n số phép thử lặp lại đã tiến hành trên CRM/RM.
Tránh sử dụng CRMs do một phòng thí nghiệm chứng nhận, trừ khi biết được giá trị chứng nhận không có độ chệch.
8.2.5. Tính kết quả cuối cùng
Kết quả cuối cùng là trung bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo quy định tại Phụ lục A, tính đến sáu số thập phân và được làm tròn đến số thập phân thứ tư như sau:
a) nếu số thập phân thứ năm nhỏ hơn 5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ tư;
b) nếu số thập phân thứ năm bằng 5 và số thập phân thứ sáu khác 0, hoặc số thập phân thứ năm lớn hơn 5 thì tăng số thập phân thứ tư lên một đơn vị;
c) nếu số thập phân thứ năm bằng 5 và số thập phân thứ sáu bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ tư khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.
8.3. Tính hàm lượng thiếc oxit
Hàm lượng thiếc oxit, 
, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức
= 1,270 x wSn
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:
a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
b) ngày tháng báo cáo kết quả;
c) viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;
e) kết quả phân tích;
f) số tham chiếu của phiếu kết quả;
g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc mẫu chuẩn được chứng nhận.
Phụ lục A
(quy định)
Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối với mẫu thử
Rd: như xác định trong 8.2.1.
Phụ lục B
(tham khảo)
Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và sai số cho phép
Các phương trình trong 8.2.1 có nguồn gốc từ những kết quả các loạt phân tích quốc tế tiến hành trong các năm 1993 và 1994 trên năm mẫu quặng sắt do 13 phòng thí nghiệm của sáu quốc gia thực hiện.
Xử lý đồ thị các dữ liệu độ chụm nêu trong Phụ lục C.
Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê trong Bảng 1.
Bảng B.1 – Hàm lượng thiếc trong mẫu thử
|
Mẫu |
Hàm lượng thiếc, % (khối lượng) |
|
Quặng tiêu chuẩn Euro 676/1 |
0,000 63 |
|
Quặng ASCRM-005 |
0,000 85 |
|
Hỗn hợp quặng sắt 1 |
0,003 69 |
|
Hỗn hợp quặng sắt 2 |
0,008 34 |
|
Quặng tiêu chuẩn Euro 680/1 |
0,014 48 |
CHÚ THÍCH 1: Báo cáo về thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N1215E, tháng 11/1994) được lưu lại Ban thư ký ISO/TC102/SC2.
CHÚ THÍCH 2: Đánh giá thống kê được trình bày theo nguyên tắc của TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
Phụ lục C
(tham khảo)
Số liệu độ chụm thu được từ thử nghiệm phân tích quốc tế
CHÚ THÍCH: Hình C.1 đồ thị biểu diễn các phương trình trong 8.2.1
CHÚ GIẢI
X Hàm lượng thiếc, %
Y Độ chụm, %
Hình C.1 – Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng thiếc X
